11.1 範圍
本法最低檢測質量為0.1µg氰化物。若取250mL水樣蒸餾測定，則最低檢測質量濃度為0.002 mg/L。
11.2 試劑：
11.2.1 酒石酸(C4H6O6)：固體；
11.2.2 乙酸鋅溶液(100g/L)：稱取50g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O]，溶於純水中，並稀釋至500mL；
11.2.3 氫氧化鈉溶液(20 g/L)：稱取2.0g氫氧化鈉(NaOH)，溶於純水中，並稀釋至100mL；
11.2.4 氫氧化鈉溶液(1 g/L)：將氫氧化鈉溶液(11.2.3)用純水稀釋20倍；
11.2.5 磷酸鹽緩衝溶液（pH=7.0）；稱取34.0 g磷酸二氫鉀(KH2PO4)和35.5 g磷酸氫二鈉 (Na2 HPO4)溶於純水中，並稀釋至1000mL；
11.2.6 異煙酸—吡唑酮溶液：稱取1.5g異煙酸(C6H5O2N),溶於24mL氫氧化鈉溶液(11.2.3)中，用純水稀釋至100mL;另取0.25g吡唑酮(C10H10NO2)，溶於20mL N-二甲基甲醯胺([HCON(CH3)2])中。合併兩種溶液，混勻。
11.2.7 氯胺T溶液(10g/L)：稱取1g氯胺T(C7H7SO2NCINa·3H20)，溶於純水中，並稀釋至100mL，臨用時配製。
注：氯胺T的有效氯含量對本標準影響很大。氧胺T有效氯含量為22%以上，必要時需用碘量法測定有效氯含量後再用
11.2.8 氰化物標準溶液[ρ(CN-)=100µg/mL]:取5.000ml氰化物標準液（2mg/mL），於100mL容量瓶，定容。此溶液1mL含0.1mg(CN-)。
11.2.9 甲基橙指示劑(0.5g/L)：稱取50mg甲基橙，溶於純水中，並稀釋至100mL。
11.2 儀器：
全玻璃蒸餾器:500mL；具塞比色管：25mL和50mL；恆溫水浴鍋；分光光度計。
11.4 分析步驟
11.4.1 量取250mL水樣(氰化物含量超過20μg時，可取適量水樣，加純水稀釋至250mL)，置於500mL全玻璃蒸餾器內，加入數滴甲基橙指示劑(11.2.9)，再加5mL乙酸鋅溶液(11.2.2)，加入1g~2g固體酒石酸(11.2.1),此時溶液顏色由橙黃變成橙紅，迅速進行蒸餾。蒸餾速度控制在每分鐘2mL~3mL。收集餾出液於50mL具塞比色管中[管內預先放置5mL氫氧化鈉溶液(11.2.3)為吸收液]，冷凝管下端應插入吸收液中。收集餾出液至50mL，混合均勻。取10.0mL餾出液，置25mL具塞比色管中。
11.4.2 另取25mL具塞比色管9支，分別加入氰化物標準使用溶液(11.2.8) 0mL，0.10mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL，1.50mL和2.00mL，加氫氧化鈉溶液(11.2.4)至10.0mL。
11.4.3 向水樣管和標準管中各加5.0mL磷酸鹽緩衝溶液(11.2.5)．置於37℃左右恆溫水浴中，加入0.25mL氯胺T溶液(11.2.7)，加塞混合，放置5 min，然後加入5.0mL異煙酸-吡唑酮溶液 (11.2.6)，加純水至25mL，混勻．於25℃~40℃放置40min。於638 nm波長，用3cm比色皿，以純水作參比，測量吸光度。
11.4.4 繪製標準曲線，從曲線上查出樣品管中氰化物質量。
11.5 計算
水樣中氰化物（以CN- 計）的質量濃度的計算見下式：
=
式中： ——水樣中氰化物（以CN- 計）的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
m——從標準曲線上查得樣品管中氰化物（以CN- 計）的質量，單位為微克(µg)；
V1——餾出液總體積，單位為毫升(mL);
V2——比色所用餾出液體積，單位為毫升(mL);
V——水樣體積，單位為毫升(mL)。
11.1 範圍
本法最低檢測質量為0.1µg氰化物。若取250mL水樣蒸餾測定，則最低檢測質量濃度為0.002 mg/L。
11.2 試劑：
11.2.1 酒石酸(C4H6O6)：固體；
11.2.2 乙酸鋅溶液(100g/L)：稱取50g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O]，溶於純水中，並稀釋至500mL；
11.2.3 氫氧化鈉溶液(20 g/L)：稱取2.0g氫氧化鈉(NaOH)，溶於純水中，並稀釋至100mL；
11.2.4 氫氧化鈉溶液(1 g/L)：將氫氧化鈉溶液(11.2.3)用純水稀釋20倍；
11.2.5 磷酸鹽緩衝溶液（pH=7.0）；稱取34.0 g磷酸二氫鉀(KH2PO4)和35.5 g磷酸氫二鈉 (Na2 HPO4)溶於純水中，並稀釋至1000mL；
11.2.6 異煙酸—吡唑酮溶液：稱取1.5g異煙酸(C6H5O2N),溶於24mL氫氧化鈉溶液(11.2.3)中，用純水稀釋至100mL;另取0.25g吡唑酮(C10H10NO2)，溶於20mL N-二甲基甲醯胺([HCON(CH3)2])中。合併兩種溶液，混勻。
11.2.7 氯胺T溶液(10g/L)：稱取1g氯胺T(C7H7SO2NCINa·3H20)，溶於純水中，並稀釋至100mL，臨用時配製。
注：氯胺T的有效氯含量對本標準影響很大。氧胺T有效氯含量為22%以上，必要時需用碘量法測定有效氯含量後再用
11.2.8 氰化物標準溶液[ρ(CN-)=100µg/mL]:取5.000ml氰化物標準液（2mg/mL），於100mL容量瓶，定容。此溶液1mL含0.1mg(CN-)。
11.2.9 甲基橙指示劑(0.5g/L)：稱取50mg甲基橙，溶於純水中，並稀釋至100mL。
11.2 儀器：
全玻璃蒸餾器:500mL；具塞比色管：25mL和50mL；恆溫水浴鍋；分光光度計。
11.4 分析步驟
11.4.1 量取250mL水樣(氰化物含量超過20μg時，可取適量水樣，加純水稀釋至250mL)，置於500mL全玻璃蒸餾器內，加入數滴甲基橙指示劑(11.2.9)，再加5mL乙酸鋅溶液(11.2.2)，加入1g~2g固體酒石酸(11.2.1),此時溶液顏色由橙黃變成橙紅，迅速進行蒸餾。蒸餾速度控制在每分鐘2mL~3mL。收集餾出液於50mL具塞比色管中[管內預先放置5mL氫氧化鈉溶液(11.2.3)為吸收液]，冷凝管下端應插入吸收液中。收集餾出液至50mL，混合均勻。取10.0mL餾出液，置25mL具塞比色管中。
11.4.2 另取25mL具塞比色管9支，分別加入氰化物標準使用溶液(11.2.8) 0mL，0.10mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL，1.50mL和2.00mL，加氫氧化鈉溶液(11.2.4)至10.0mL。
11.4.3 向水樣管和標準管中各加5.0mL磷酸鹽緩衝溶液(11.2.5)．置於37℃左右恆溫水浴中，加入0.25mL氯胺T溶液(11.2.7)，加塞混合，放置5 min，然後加入5.0mL異煙酸-吡唑酮溶液 (11.2.6)，加純水至25mL，混勻．於25℃~40℃放置40min。於638 nm波長，用3cm比色皿，以純水作參比，測量吸光度。
11.4.4 繪製標準曲線，從曲線上查出樣品管中氰化物質量。
11.5 計算
水樣中氰化物（以CN- 計）的質量濃度的計算見下式：
=
式中： ——水樣中氰化物（以CN- 計）的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
m——從標準曲線上查得樣品管中氰化物（以CN- 計）的質量，單位為微克(µg)；
V1——餾出液總體積，單位為毫升(mL);
V2——比色所用餾出液體積，單位為毫升(mL);
V——水樣體積，單位為毫升(mL)。