1、滴定操作

滴定時，應將滴定管垂直地夾在滴定管夾上，滴定臺應呈白色。滴定管離錐瓶口約1cm，用左手控制旋塞，拇指在前，食指中指在後，無名指和小指彎曲在滴定管和旋塞下方之間的直角中。轉動旋塞時，手指彎曲，手掌要空。右手三指拿住瓶頸，瓶底離臺約2～3cm，滴定管下端深入瓶口約1cm，微動右手腕關節搖動錐形瓶，邊滴邊搖使滴下的溶液混合均勻。搖動的錐瓶的規範方式為：右手執錐瓶頸部，手腕用力使瓶底沿順時針方向畫圓，要求使溶液在錐瓶內均勻旋轉，形成漩渦，溶液不能有跳動。管口與錐瓶應無接觸。

鹼式滴定管操作方法：滴定時，以左手握住滴定管，拇指在前，食指在後，用其他指頭輔助固定管尖。 用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向前擠壓膠管，使玻璃珠偏向手心，溶液就可以從空隙中流出。

2、滴定速度

液體流速由快到慢，起初可以“連滴成線”，之後逐滴滴下，快到終點時則要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是：小心放下半滴滴定液懸於管口，用錐瓶內壁靠下，然後用用洗瓶衝下。

3、終點操作

當錐瓶內指示劑指示終點時，立刻關閉活塞停止滴定。洗甁淋洗錐形甁內壁。取下滴定管，右手執管上部無液部分，使管垂直，目光與液麵平齊，讀出讀數。讀數時應估讀一位。

滴定結束，滴定管內剩餘溶液應棄去，洗淨滴定管，夾在夾上備用。