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  • 1 # 使用者5754426002080

    直接滴定法與間接滴定法的區別如下:

    直接滴定法:所謂直接滴定法,是用標準溶液直接滴定被測物質的一種方法。凡是能同時滿足上述3個條件的化學反應,都可以採用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。例如用鹽酸滴定氫氧化鈉,用重鉻酸鉀滴定亞鐵離子等。

    間接滴定法:有些物質固然不能與滴定劑直接進行化學反應,但可以透過別的化學反應間接測定。例如高錳酸鉀法測定鈣就屬於間接滴定法。由於鈣在溶液中沒有可變化合價,所以不能直接用氧化還原法滴定。但若先將鈣離子沉澱為乙二酸鈣,過濾洗滌後用硫酸溶解,再用高錳酸鉀標準溶液滴定與鈣離子結合的乙二酸根離子,便可間接測定鈣的含量。

    下面說說關於滴定的操作方法及其注意事項。

    一、滴定的定義。

    滴定是一種化學實驗操作也是一種定量分析的手段。它透過兩種溶液的定量反應來確定某種溶質的含量。滴定最基本的公式為:c1·V1 / ν1 = c2·V2 / ν2其中c為溶液濃度,V為溶液體積,ν為反應方程式中的係數。

    二、滴定的原理。

    滴定過程需要一個定量進行的反應,此反應必須能完全進行,且速率要快,也就是平衡常數、速率常數都要較大。而且反應還不能有干擾測量的副產物,副反應更是不允許的。

    在兩種溶液的滴定中,已知濃度的溶液裝在滴定管裡,未知濃度的溶液裝在下方的錐形瓶裡。通常把已知濃度的溶液叫做標準溶液,它的濃度是與不易變質的固體基準試劑滴定而測得的。

    三、指示劑的使用。

    滴定反應需要靈敏的指示劑來指示反應的完成。指示劑在反應完成時,會迅速變成另一種顏色。這樣實驗者就可以根據指示劑的變色來確定反應的終止。

    中和反應中的指示劑,常用的有石蕊試液、酚酞試液和溴醚香草酚藍試液。石蕊試液在酸性溶液中變紅色,在鹼性溶液中變藍色;酚酞試液在酸性試液中不變色,在鹼性溶液中變紅色;溴醚香草酚藍試液在酸性溶液中變黃色,在鹼性溶液中變藍色。

    四、滴定操作。

    進行滴定時,應將滴定管垂直地夾在滴定管架上。

    如使用的是酸式滴定管,左手無名指和小手指向手心彎曲,輕輕地貼著出口管,用其餘三指控制活塞的轉動。但應注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水;也不要過分往裡扣,以免造成活塞轉動困難,不能操作自如。

    如使用的是鹼式滴定管,左手無名指及小手指夾住出口管,拇指與食指在玻璃珠所在部位往一旁(左右均可)捏乳膠管,使溶液從玻璃珠旁空隙處流出。注意:①不要用力捏玻璃珠,也不能使玻璃珠上下移動;②不要捏到玻璃珠下部的乳膠管;③停止滴定時,應先鬆開拇指和食指,最後再鬆開無名指和小指。

    搖瓶時,應使溶液向同一方向作圓周運動(左右旋轉均可),但勿使瓶口接觸滴定管,溶液也不得濺出。

    滴定時,左手不能離開活塞任其自流。

    注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。

    開始時,應邊搖邊滴,滴定速度可稍快,但不能流成“水線”。接近終點時,應改為加一滴,搖幾下。最後,每加半滴溶液就搖動錐形瓶,直至溶液出現明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下:微微轉動活塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶內壁將其沾落,再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。用鹼管滴加半滴溶液時,應先鬆開拇指和食指,將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上,再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現氣泡,使讀數造成誤差。

    每次滴定最好都從0.00開始(或從零附近的某一固定刻度線開始),這樣可以減小誤差。

    滴定結束後,滴定管內剩餘的溶液應棄去,不得將其倒回原瓶,以免沾汙整瓶操作溶液。隨即洗淨滴定管,並用蒸餾水充滿全管,備用。

    五、讀數。

    裝滿或放出溶液後,必須等1~2分鐘,使附著在內壁的溶液流下來,再進行讀數。如果放出溶液的速度較慢(例如,滴定到最後階段,每次只加半滴溶液時),等0.5~1分鐘即可讀數。每次讀數前要檢查一下管壁是否掛水珠,管尖是否有氣泡。

    必須讀到小數點後第二位,即要求估計到0.01mL。注意,估計讀數時,應該考慮到刻度線本身的寬度。

    讀取初讀數前,應將管尖懸掛著的溶液除去。滴定至終點時應立即關閉活塞,並注意不要使滴定管中的溶液有稍許流出,否則終讀數便包括流出的半滴液。因此,在讀取終讀數前,應注意檢查出口管尖是否懸掛溶液,如有,則此次讀數不能取用。

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