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  • 1 # 路在何方20210218

    複雜樣品分析一般要經過樣品製備(提取、純化、濃縮)和分析檢測(鑑別、檢查、含量測定)等步驟完成。樣品製備中的前處理技術卻遠遠不能適應分析測定技術的發展的需要,往往成為瓶頸,而分離富集是樣品前處理的重要手段,因此也得到快速發展。

    (1)經典的分離富集技術在理論上和實踐上不斷完善發展。新的提取技術的發展充滿活力。

    在沉澱分離方法方面,研究開發了許多新的沉澱劑,共沉澱富集痕量元素的技術成為重要的分離富集方法;研究開發了很多新的萃取體系,如離子對萃取體系;螯合離子交換樹脂及表面負載有固定螯合功能團的吸附富集技術。

    發展快速、安全和更加環境友好的提取技術是發展趨勢。環境友好型溶劑[包括超臨界二氧化碳、亞臨界水(SW)、離子液體(LLs)等]的應用極大地降低了傳統的有機溶劑萃取所帶來的危害。對於液體樣品,固相萃取(SPE)已取代LLE成為實驗室最常用的技術。在其基礎上還發展了固相微萃取(SPME)技術。最近較新的技術還有攪拌棒吸附萃取(SB-SE )、濁點技術(CPE)及膜萃取(ME)等。對於固態樣品,加壓溶劑萃取(PLE)作為索氏萃取(SE)的替代技術,已被越來越多的實驗室採用。此外還有微波輔助萃取(MAE)、超臨界流體萃取(SFE)、基質固相分散萃取(MSPDE)和超聲波輔助萃取(UAE)等。應用於揮發、半揮發有機汙染物的頂空固相微萃取(HS-SPME)和頂空-單滴微萃取(SDME)等技術的研究也是目前比較活躍的領域。

    (2)色譜—當今研究最活躍、發展最快的分離技術。現代色譜分析將濃縮、分離、測定結合起來,成為複雜體系中組分、價態、化學性質相近的元素或化合物分離、測定的一種重要的分析技術。色譜在製備分離及提純上也成為不可或缺的有力手段。20世紀50年代興起的氣相色譜,20世紀60年代發展的氣相色譜-質譜(GC-MS)聯用技術,20世紀70年代崛起的高效液相色譜,20世紀80年代初出現的超臨界流體色譜及近幾年急劇發展的毛細管區域電泳等,使色譜領域充滿活力,成為分析化學中發展最快、應用最廣的領域之一。

    (3)各種分離技術的相互滲透,發展新的分離富集方法。

    ①萃取色譜法將萃取分離的選擇性與色譜分離的高效性有機地結合起來。萃淋樹脂是20世紀70年代發展起來的兼有離子交換和萃取兩者優點的一類樹脂,因此具有選擇性好、分離效率高、易於實現自動化等特點,在分離分析上獲得了廣泛應用。

    ②泡沫浮選分離技術泡沫分離技術早在1962年就被用於礦物的浮選,但用於分析化學僅有十多年的歷史。可以用於許多不溶性和可溶性物質的分離,它裝置較簡單,可以連續進行,一般在常溫下操作,對低濃度組分的分離特別有效,可用於環境試樣中痕量元素的富集。

    ③液膜分離是20世紀80年代發展起來的化學分離方法。在液膜分離過程中,組分主要依靠在互不相溶的兩液相間的選擇性滲透、化學反應、萃取和吸附等機理而進行分離的。欲分離的組分從膜外相透過液膜進入膜內相而得到富集。這種方法將液-液萃取中的萃取和反萃步驟結合在一起,因此效率較溶劑萃取高。

    (4)分離富集技術與測量方法有機結合這是當今分析化學發展趨勢之一。目前最有成效的進樣一分離富集一檢測有機結合的儀器是氣相色譜儀、高效液相色譜儀、離子色譜儀以及碳硫分析儀、測汞儀等。還有,氫化物原子吸收、冷原子吸收是基於使待測元素形成氫化物或汞原子蒸氣後直接原子化進而檢測;陽極溶出法集分離富集與測定於一身,有很高的靈敏度。

    (5)分離富集技術的機械化和自動化分離富集技術要儘可能簡單、快速,要易於實現自動化。流動注射(Fl)技術實現了樣品自動引入、稀釋和線上富集。流動注射分析(FIA)技術中,採用微型分離柱,可以進行線上分析,也可以與溶劑萃取、膜分離、氫化物原子吸收、高效液相色譜等聯用實現分離分析的自動化。

    (6)各種線上樣品前處理技術得到快速發展例如:膜分離技術與現代分析儀器結合,成為當代最具競爭力的GC或MS分析樣品製備方法和技術之一。聚二甲基矽氧烷膜分離模組裝置與質譜、氣相色譜、氣相色譜-質譜聯用測定空氣中揮發性有機物,可以直接進行線上測定。

    (7)發展化學形態分析的分離富集方法白然界各種物質存在的元素常以不同物理化學形態出現。在生命科學、環境科學或材料科學中組分的狀態是極其重要的因素,因此元素狀態分析是分析化學的一個重要發展方向,特別是形態的富集方法是研究的重要課題

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