通用的方法是重鉻酸鉀法,該方法適用於測定土壤有機質含量在15%以下的土壤。 一、測定原理:用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液,在電砂浴加熱條件下,使土壤中的有機碳氧化,剩餘的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標準溶液滴定,並以二氧化矽為新增物作試劑空白標定,根據氧化前後氧化劑質量差值,計算出有機碳量,再乘以係數1.724,即為土壤有機質含量。 二、測定步驟: 1、按表1有機質含量的規定稱取製備好的風乾試樣0.05~0.5g,精確到0. 0001g。置入150mL三角瓶中,加粉末狀的硫酸銀0.1g,然後用自動調零滴定管,準確加入0.4mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液10mL搖勻。 2、將盛有試樣的三角瓶裝一簡易空氣冷凝管,移置已預熱到200~230℃的電砂浴上加熱。當簡易空氣冷凝管下端落下第一滴冷凝液,開始記時,消煮5±0.5min。 3、消煮完畢後,將三角瓶從電砂浴上取下,冷卻片刻,用水沖洗冷凝管內壁及其底端外壁,使洗滌液流入原三角瓶,瓶內溶液的總體積應控制在60~80mL為宜,加3~5滴鄰菲啉指示劑,用硫酸亞鐵標準溶液滴定剩餘的重鉻酸鉀。溶液的變色過程是先由橙黃變為藍綠,再變為棕紅,即達終點。如果試樣滴定所用硫酸亞鐵標準溶液的毫升數不到空白標定所耗硫酸亞鐵標準溶液毫升數的1/3時,則應減少土壤稱樣量,重新測定。 4、每批試樣測定必須同時做2~3個空白標定。取0.500g粉末狀二氧化矽代替試樣,其他步驟與試樣測定相同,取其平均值。 三、結果計算: 1、土壤有機質含量X(按烘乾土計算),由式(1)計算: X=(V0 — V)c2×0.003×1.724×100/m (1) 式中: X:土壤有機質含量,%; V0: 空白滴定時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積,mL; V:測定試樣時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積,mL; c2: 硫酸亞鐵標準溶液的濃度,mol/L; 0.003:1/4碳原子的摩爾質量數,g/mol; 1.724; 由有機碳換算為有機質的係數; m: 烘乾試樣質量,g。 平行測定的結果用算術平均值表示,保留三位有效數字。 2、允許誤差:當土壤有機質含量小於1%時,平行測定結果的相差不得超過0.05%;含量為1%~4%時,不得超過0.10%;含量為4%~7%時,不得超過0.30%;含量在10%以上時,不得超過0.50%。
通用的方法是重鉻酸鉀法,該方法適用於測定土壤有機質含量在15%以下的土壤。 一、測定原理:用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液,在電砂浴加熱條件下,使土壤中的有機碳氧化,剩餘的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標準溶液滴定,並以二氧化矽為新增物作試劑空白標定,根據氧化前後氧化劑質量差值,計算出有機碳量,再乘以係數1.724,即為土壤有機質含量。 二、測定步驟: 1、按表1有機質含量的規定稱取製備好的風乾試樣0.05~0.5g,精確到0. 0001g。置入150mL三角瓶中,加粉末狀的硫酸銀0.1g,然後用自動調零滴定管,準確加入0.4mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液10mL搖勻。 2、將盛有試樣的三角瓶裝一簡易空氣冷凝管,移置已預熱到200~230℃的電砂浴上加熱。當簡易空氣冷凝管下端落下第一滴冷凝液,開始記時,消煮5±0.5min。 3、消煮完畢後,將三角瓶從電砂浴上取下,冷卻片刻,用水沖洗冷凝管內壁及其底端外壁,使洗滌液流入原三角瓶,瓶內溶液的總體積應控制在60~80mL為宜,加3~5滴鄰菲啉指示劑,用硫酸亞鐵標準溶液滴定剩餘的重鉻酸鉀。溶液的變色過程是先由橙黃變為藍綠,再變為棕紅,即達終點。如果試樣滴定所用硫酸亞鐵標準溶液的毫升數不到空白標定所耗硫酸亞鐵標準溶液毫升數的1/3時,則應減少土壤稱樣量,重新測定。 4、每批試樣測定必須同時做2~3個空白標定。取0.500g粉末狀二氧化矽代替試樣,其他步驟與試樣測定相同,取其平均值。 三、結果計算: 1、土壤有機質含量X(按烘乾土計算),由式(1)計算: X=(V0 — V)c2×0.003×1.724×100/m (1) 式中: X:土壤有機質含量,%; V0: 空白滴定時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積,mL; V:測定試樣時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積,mL; c2: 硫酸亞鐵標準溶液的濃度,mol/L; 0.003:1/4碳原子的摩爾質量數,g/mol; 1.724; 由有機碳換算為有機質的係數; m: 烘乾試樣質量,g。 平行測定的結果用算術平均值表示,保留三位有效數字。 2、允許誤差:當土壤有機質含量小於1%時,平行測定結果的相差不得超過0.05%;含量為1%~4%時,不得超過0.10%;含量為4%~7%時,不得超過0.30%;含量在10%以上時,不得超過0.50%。