【鑑別】 (1) 取本品1ml ,置試管中,加硫酸1ml後,本品應在酸層下面(與甲氧氟烷的區別)。
(2) 本品顯有機氟化物的鑑別反應(附錄Ⅲ)。
【檢查】 酸度 取本品20ml,加水20ml,振搖 3分鐘後,分取水層,加溴甲酚紫指示液2 滴與氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)0.10ml ,應顯淡紫色。
鹵化物與遊離鹵素 取本品15ml,加新沸過的冷水30ml,振搖3 分鐘後,照下述方
法試驗。
(1) 分取水層5ml ,加水5ml ,加硝酸1 滴與硝酸銀試液0.2ml ,如發生渾濁,與
對照液(取水層5ml ,加水5ml ,加硝酸1 滴製成)比較,不得更濃。
(2) 分取水層10ml,加碘化鎘試液1ml 與澱粉指示液2 滴,不得產生藍色。
麝香草酚 精密量取0.225%麝香草酚的四氯化碳溶液1ml ,加四氯化碳稀釋至10
ml,搖勻,精密量取0.5ml ,置25ml具塞比色管(甲)中;另精密量取0.225%麝香草
酚的四氯化碳溶液1ml ,加四氯化碳稀釋至15ml,搖勻,精密量取0.5ml ,置25ml具塞
比色管(乙)中;再精密量取供試品0.5ml ,置25ml具塞比色管(丙)中。分別各加四
氯化碳與硫酸鈦試液各5ml ,用力振搖30秒後,放置使分層;(丙)管下層顯出的黃褐
色應在(甲)管與(乙)管之間(0.008%~0.012%) 。
不揮發物 取本品50ml,置水浴上緩緩蒸發至幹,在105 ℃乾燥2 小時,遺留殘渣
不得過1mg 。
揮發性雜質 取本品作為供試品溶液;另取本品,加0.010 %(ml/ml) 量的二氯甲
烷作為含有內標的供試品溶液,照氣相色譜法(附錄Ⅴ E)試驗,以磷酸三辛酯為
固定相,塗布濃度25%,理論板數不低於750 的色譜柱,在柱溫48~50℃分別測定,記錄至主
成分出峰,應符合規定。
【鑑別】 (1) 取本品1ml ,置試管中,加硫酸1ml後,本品應在酸層下面(與甲氧氟烷的區別)。
(2) 本品顯有機氟化物的鑑別反應(附錄Ⅲ)。
【檢查】 酸度 取本品20ml,加水20ml,振搖 3分鐘後,分取水層,加溴甲酚紫指示液2 滴與氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)0.10ml ,應顯淡紫色。
鹵化物與遊離鹵素 取本品15ml,加新沸過的冷水30ml,振搖3 分鐘後,照下述方
法試驗。
(1) 分取水層5ml ,加水5ml ,加硝酸1 滴與硝酸銀試液0.2ml ,如發生渾濁,與
對照液(取水層5ml ,加水5ml ,加硝酸1 滴製成)比較,不得更濃。
(2) 分取水層10ml,加碘化鎘試液1ml 與澱粉指示液2 滴,不得產生藍色。
麝香草酚 精密量取0.225%麝香草酚的四氯化碳溶液1ml ,加四氯化碳稀釋至10
ml,搖勻,精密量取0.5ml ,置25ml具塞比色管(甲)中;另精密量取0.225%麝香草
酚的四氯化碳溶液1ml ,加四氯化碳稀釋至15ml,搖勻,精密量取0.5ml ,置25ml具塞
比色管(乙)中;再精密量取供試品0.5ml ,置25ml具塞比色管(丙)中。分別各加四
氯化碳與硫酸鈦試液各5ml ,用力振搖30秒後,放置使分層;(丙)管下層顯出的黃褐
色應在(甲)管與(乙)管之間(0.008%~0.012%) 。
不揮發物 取本品50ml,置水浴上緩緩蒸發至幹,在105 ℃乾燥2 小時,遺留殘渣
不得過1mg 。
揮發性雜質 取本品作為供試品溶液;另取本品,加0.010 %(ml/ml) 量的二氯甲
烷作為含有內標的供試品溶液,照氣相色譜法(附錄Ⅴ E)試驗,以磷酸三辛酯為
固定相,塗布濃度25%,理論板數不低於750 的色譜柱,在柱溫48~50℃分別測定,記錄至主
成分出峰,應符合規定。