揮發油含量測定器提取:
揮發油常用的提取方法有蒸餾法、溶劑提取法和超臨界萃取法。近年來發展起來的超臨界二氧化碳萃取法,因其具有環保、安全、溶劑可重複使用、萃取液不需要高溫濃縮等優點,保證了揮發油中熱敏感成分的穩定,成為揮發油成分提取的理想方法。
注意以下兩個問題:
一是加熱方式以可控溫電熱套為宜,因電熱套的發熱量比油浴大數倍,用於水蒸氣蒸餾的效果非常好。又因煮沸生藥時,或多或少會起泡,所以必須調節輸入電壓以調節加熱熱量。
二是應注意仔細清潔儀器,尤其是接受器的刻度部分,用酒精和水洗,接著用溫熱的鉻酸硫酸混合液洗。否則,在放油層讀數時,由於接受器未清潔乾淨,油層會粘附於內壁,不能完全下降到刻度管底部。
主要定量方法及舉例:
1. 總揮發油的定量
《中國藥典》( 2005 年版)中一些生藥規定了揮發油的含量要求。如八角茴香含揮發油不得少於 4.0% ,山柰含揮發油不得少於 4.5% ,片薑黃含揮發油不得少於 1.0% 等。
《中國藥典》( 2005 年版)附錄詳細介紹了揮發油的測定裝置和兩種測定方法。
藥典規定測定用的供試品,除另有規定外,須粉碎使能透過二號至三號篩,並混合均勻。
( 1 )儀器裝置 如圖 3-9 。 A 為 1000ml( 或 500ml 、 2000ml) 的硬質圓底燒瓶,上接揮發油測定器 B , B 的上端連接回流冷凝管 C 。以上各部均用磨口玻璃連線。測定器 B 應具有 0.1ml 的刻度。全部儀器應充分洗淨,並檢查接合部分是否嚴密,以防揮發油逸出。
( 2 )測定法 甲法 本法適用於測定相對密度在 1.0 以下的揮發油。取供試品適量(約相當於含揮發油 0.5~1.0ml) ,稱定重量(準確至 0.01g) ,置燒瓶中,加水 300~500ml (或適量)與玻璃珠數粒,振搖混合後,連線揮發油測定器與迴流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器的刻度部分,並溢流入燒瓶時為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸,並保持微沸約 5 小時,至測定器中油量不再增加,停止加熱,放置片刻。開啟測定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達刻度 0 線上面 5mm 處為止。放置 1 小時以上,再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度 0 線平齊,讀取揮發油量,並計算供試品中揮發油的含量 ( % ) 。
揮發油含量測定器提取:
揮發油常用的提取方法有蒸餾法、溶劑提取法和超臨界萃取法。近年來發展起來的超臨界二氧化碳萃取法,因其具有環保、安全、溶劑可重複使用、萃取液不需要高溫濃縮等優點,保證了揮發油中熱敏感成分的穩定,成為揮發油成分提取的理想方法。
注意以下兩個問題:
一是加熱方式以可控溫電熱套為宜,因電熱套的發熱量比油浴大數倍,用於水蒸氣蒸餾的效果非常好。又因煮沸生藥時,或多或少會起泡,所以必須調節輸入電壓以調節加熱熱量。
二是應注意仔細清潔儀器,尤其是接受器的刻度部分,用酒精和水洗,接著用溫熱的鉻酸硫酸混合液洗。否則,在放油層讀數時,由於接受器未清潔乾淨,油層會粘附於內壁,不能完全下降到刻度管底部。
主要定量方法及舉例:
1. 總揮發油的定量
《中國藥典》( 2005 年版)中一些生藥規定了揮發油的含量要求。如八角茴香含揮發油不得少於 4.0% ,山柰含揮發油不得少於 4.5% ,片薑黃含揮發油不得少於 1.0% 等。
《中國藥典》( 2005 年版)附錄詳細介紹了揮發油的測定裝置和兩種測定方法。
藥典規定測定用的供試品,除另有規定外,須粉碎使能透過二號至三號篩,並混合均勻。
( 1 )儀器裝置 如圖 3-9 。 A 為 1000ml( 或 500ml 、 2000ml) 的硬質圓底燒瓶,上接揮發油測定器 B , B 的上端連接回流冷凝管 C 。以上各部均用磨口玻璃連線。測定器 B 應具有 0.1ml 的刻度。全部儀器應充分洗淨,並檢查接合部分是否嚴密,以防揮發油逸出。
( 2 )測定法 甲法 本法適用於測定相對密度在 1.0 以下的揮發油。取供試品適量(約相當於含揮發油 0.5~1.0ml) ,稱定重量(準確至 0.01g) ,置燒瓶中,加水 300~500ml (或適量)與玻璃珠數粒,振搖混合後,連線揮發油測定器與迴流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器的刻度部分,並溢流入燒瓶時為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸,並保持微沸約 5 小時,至測定器中油量不再增加,停止加熱,放置片刻。開啟測定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達刻度 0 線上面 5mm 處為止。放置 1 小時以上,再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度 0 線平齊,讀取揮發油量,並計算供試品中揮發油的含量 ( % ) 。