氨氮 定義 動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時，人畜糞便中含氮有機物很不穩定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。 氨氮主要來源於人和動物的排洩物，生活汙水中平均含氮量每人每年可達2.5～4.5公斤。 雨水徑流以及農用化肥的流失也是氮的重要來源。 另外，氨氮還來自化工、冶金、石油化工、油漆顏料、煤氣、煉焦、鞣革、化肥等工業廢水中。 當氨溶於水時，其中一部分氨與水反應生成銨離子，一部分形成水合氨，也稱非離子氨。 非離子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨離子相對基本無毒。 國家標準Ⅲ類地面水， 非離子氨的濃度≤0.02毫克/升。 氨氮是水體中的營養素，可導致水富營養化現象產生，是水體中的主要耗氧汙染物，對魚類及某些水生生物有毒害。。 測試方法 納氏試劑比色法 1 原理 碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm範圍內測其吸光度,計算其含量. 本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活汙水中氨氮的測定. 2 儀器 2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管. 2.2 分光光度計 2.3 pH計 3 試劑 配製試劑用水均應為無氨水 3.1 無氨水可選用下列方法之一進行製備: 3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞儲存. 3.1.2 離子交換法:使蒸餾水透過強酸型陽離子交換樹脂柱. 3.2 1mol/L鹽酸溶液. 3.3 1mol/L氫氧化納溶液. 3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽. 3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6. 3.6 防沫劑,如石蠟碎片. 3.7 吸收液: 3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L. 3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一製備: 3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現硃紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量硃紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液. 另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞儲存. 3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫. 另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞儲存. 3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml. 3.10 銨標準貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 3.11 銨標準使用溶液:移取5.00mL銨標準貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4 測定步驟 4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連線氮球和冷凝管,導 管下端插入吸收液液麵下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL. 採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液. 4.2 標準曲線的繪製:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標準使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪製以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線. 4.3 水樣的測定: 4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標準曲線的繪製. 4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標準曲線步驟測量吸光度. 4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程式空白測定. 5 計算 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標準曲線上查得氨氮量(mg)後, 按下式計算: 氨氮(N,mg/L)=m/V×1000 式中:m——由標準曲線查得的氨氮量,mg; V——水樣體積,mL. 6 注意事項: 6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去. 6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷汙.
氨氮 定義 動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時，人畜糞便中含氮有機物很不穩定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。 氨氮主要來源於人和動物的排洩物，生活汙水中平均含氮量每人每年可達2.5～4.5公斤。 雨水徑流以及農用化肥的流失也是氮的重要來源。 另外，氨氮還來自化工、冶金、石油化工、油漆顏料、煤氣、煉焦、鞣革、化肥等工業廢水中。 當氨溶於水時，其中一部分氨與水反應生成銨離子，一部分形成水合氨，也稱非離子氨。 非離子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨離子相對基本無毒。 國家標準Ⅲ類地面水， 非離子氨的濃度≤0.02毫克/升。 氨氮是水體中的營養素，可導致水富營養化現象產生，是水體中的主要耗氧汙染物，對魚類及某些水生生物有毒害。。 測試方法 納氏試劑比色法 1 原理 碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm範圍內測其吸光度,計算其含量. 本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活汙水中氨氮的測定. 2 儀器 2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管. 2.2 分光光度計 2.3 pH計 3 試劑 配製試劑用水均應為無氨水 3.1 無氨水可選用下列方法之一進行製備: 3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞儲存. 3.1.2 離子交換法:使蒸餾水透過強酸型陽離子交換樹脂柱. 3.2 1mol/L鹽酸溶液. 3.3 1mol/L氫氧化納溶液. 3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽. 3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6. 3.6 防沫劑,如石蠟碎片. 3.7 吸收液: 3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L. 3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一製備: 3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現硃紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量硃紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液. 另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞儲存. 3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫. 另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞儲存. 3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml. 3.10 銨標準貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 3.11 銨標準使用溶液:移取5.00mL銨標準貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4 測定步驟 4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連線氮球和冷凝管,導 管下端插入吸收液液麵下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL. 採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液. 4.2 標準曲線的繪製:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標準使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪製以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線. 4.3 水樣的測定: 4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標準曲線的繪製. 4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標準曲線步驟測量吸光度. 4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程式空白測定. 5 計算 由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標準曲線上查得氨氮量(mg)後, 按下式計算: 氨氮(N,mg/L)=m/V×1000 式中:m——由標準曲線查得的氨氮量,mg; V——水樣體積,mL. 6 注意事項: 6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去. 6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷汙.