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  • 1 # 瓶瓶與海

    鹼熔系統二氧化矽的測定溶液[(SiO鹼熔系統內)、FeO、AlO、CaO、MgO、TiO、PO、MnO、,KO、NaO酸溶系統內,]的製備 2232322522酸溶系統,稱樣(0.0001g)於聚四氟乙烯燒杯中,加少量潤溼,加入2ml HNO3、10mlHF於低溫電爐上加熱溶解,蒸乾,冷卻,再補加5mlHF,繼續加熱蒸乾,冷卻,加入5ml HCLO4, 加熱至冒盡白煙,重複兩次,。加入HCL或HNO3及適量水微熱溶解鹽類,溶液應清亮沒有殘渣,,稀釋定容。即可進行酸溶系統成份的測定。

    鹼熔系統,稱樣(0.0001g)於鎳坩堝中,用數滴乙醇潤溼,加4~7g K(Na)OH,難熔試樣加NaO,於低溫電爐上加熱除去水分,然後放入550~600高溫爐中熔融20~30min,冷卻。將坩堝放入250ml燒杯中,加入50ml沸水,浸取熔融物,然後用少量HCL(1+1)和熱水洗淨坩堝。立即加入25mlHCL,置於低溫電熱板或水浴上蒸至近幹,加入25mHCL,置於沸水浴上加熱10min(或放置過夜)。在60~70水浴上保持10min,加入10ml 10g/l動物膠溶液,充分攪拌1min,在60~70水浴上保持10min,加入40ml 70左右的HCL(5+95),攪使鹽類溶解。用中速濾紙過濾,用熱的HCL(2+98)充分洗滌燒杯和沉澱數次,用橡皮頭擦棒或一小塊定量濾紙擦淨燒杯,然後用熱的HCL(2+98)充分洗滌,約12次,。濾液和洗液收集於250ml Vs容量瓶中,定容,鹼溶系統成份的測定,,濾紙同沉澱放入瓷坩堝中低溫灰化,950~1000灼燒一小時,放入乾燥器中冷卻20~30min,稱量。

    m1*Vsmx*F-2-6計算公式, ωSiO/10=×100 mx---稱量物的質量,g F---稱量物換算成待測元素的換算因數 ms---稱樣量,g ωSiO/10= 22ms*V1ms

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