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    以五硫化二磷為原料,同無水乙醇反應得到乙基硫化物,再與氯氣反應,得到氯化物粗品。

    乙基氯化物粗品的精製原工藝採用硫化鈉精製,改進後工藝採用亞硫酸氫銨和碳酸銨精製。

    詳細流程:

    目前國內工業化生產乙基氯化物主要採用五硫化二磷法,即由五硫化二磷先與乙醇反應制得乙基硫化物,再經氯化製得乙基氯化物,副產物氯化硫可用亞硫酸鈉分解。但此法耗用大量的亞硫酸鈉,生產裝置龐大,而且產生大量廢水,三廢處理困難。因此,新工藝改用硫化鈉分解氯化硫,使氯化物質量有所提高,純度可達97%以上。S2Cl2+Na2S→2NaCl+3S↓ 所需硫化鈉是上道工序廢氣硫化氫經燒鹼吸收而得。析出的硫磺呈結晶狀,可用於生產硫酸或五硫化二磷。

    具體工藝過程為:將由五硫化二磷路線製得的乙基硫化物抽入氯化反應釜中,攪拌並降溫至15℃,開始通氯氣,控制氯化溫度在25~28℃(冬天為30~35℃),通氯氣速度約為40~50kg/h,氯氣壓力為0.1kPa左右。生成的氯化氫氣體經石灰中和排出,反應1h後得乙基氯化物粗品,含量為63%~67%,收率94%左右。  再將乙基氯化物粗品加入乙基氯化物精品中,加入複合助催化劑,在5~25℃溫度下滴加18%的硫化鈉水溶液,加完後於5~30℃保溫反應10~20min,精製液過濾分層,油層用清水漂洗得精品,含量96%~98%,不含遊離鹼。  除此之外,製備乙基氯化物的方法還有三氯硫磷法、乙醇鈉法、乙醇鹼粉法等。

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