一種鉑金水合成過程除酸的方法,包括以下步驟:
步驟1:將六水合氯鉑酸與四甲基二乙烯基二矽氧烷按1∶20-100的重量比混合於反應釜中;
步驟2:通入氮氣排除空氣,然後保持氮氣持續通入同時快速攪拌混合液並加熱,讓混合液反應一段時間;
步驟3:將NaHCO3溶解於去離子水形成NaHCO3水溶液備用;
步驟4:待反應釜中的反應結束後停止加熱,將所述NaHCO3水溶液在快速攪拌狀態下加入到反應釜中,並持續攪拌分散一段時間直至混合液冷卻;
步驟5:分散冷卻結束後,停止通入氮氣,水溶液和絡合物會自然分層,將上層絡合物取出後再做脫水處理即可得到無酸無水鉑金水。
進一步地,所述步驟2的反應溫度為100-120℃。
進一步地,所述步驟2的反應時間為60-120min。
進一步地,所述六水合氯鉑酸和NaHCO3的重量比為1∶5-6。
進一步地,所述步驟4的攪拌分散時間為10-20min。
本發明有益效果:
和現有技術相比本發明能提高NaHCO3的利用率,同時能縮短反應過程中氮氣保護時間,從而節約氮氣成本約。
具體實施方式
為了更充分理解本發明的技術內容,下面結合具體實施例對本發明的技術方案作進一步介紹和說明。
實施例1
本實施例提供一種現有的鉑金水合成過程除酸的方法,包括以下步驟:
步驟1:將六水合氯鉑酸、四甲基二乙烯基二矽氧烷和NaHCO3粉末按1∶50∶6的重量比混合於反應釜中,其中六水合氯鉑酸1kg,四甲基二乙烯基二矽氧烷50kg,NaHCO3粉末6kg。
步驟2:通入氮氣10min排除空氣,然後保持氮氣持續通入同時快速攪拌混合液並加熱至110℃,讓混合液反應100min;
步驟3:待反應釜中的反應結束後停止加熱,並持續攪拌分散直至混合液冷卻,要使混合液達到無酸狀態需要加入約6kg NaHCO3粉末,需攪拌約60min混合液才能冷卻,由於反應過程需要在氮氣保護下進行,反應結束如不能快速降溫,則氮氣保護需要一直持續到自然冷卻為止;
步驟4:自然冷卻到常溫後,停止通入氮氣,將絡合物進行脫水、過濾處理即可得到無酸無水鉑金水。
由本實施例可知現有鉑金水合成過程除酸的方法,消耗NaHCO3的量與六水合氯鉑酸的重量比約為6∶1,整個過程需要持續通入氮氣約170min。
實施例2
本實施例提供一種本發明的鉑金水合成過程除酸的方法,包括以下步驟:
步驟1:將六水合氯鉑酸與四甲基二乙烯基二矽氧烷按1∶50的重量比混合於反應釜中,其中六水合氯鉑酸1kg,四甲基二乙烯基二矽氧烷50kg。
步驟4:待反應釜中的反應結束後停止加熱,將NaHCO3水溶液快速攪拌狀態下加入到反應釜中,並持續攪拌分散直至混合液冷卻,要使混合液達到無酸狀態只需消耗約5kg NaHCO3,同時只需攪拌約20min混合液就能冷卻,整個反應過程都在氮氣保護下進行,一直持續到冷卻為止;
步驟5:分散冷卻結束後,停止通入氮氣,水溶液和絡合物會自然分層,將上層絡合物取出後再做脫水、過濾處理即可得到無酸無水鉑金水。
由本實施例可知現有鉑金水合成過程除酸的方法,消耗NaHCO3的量與六水合氯鉑酸的重量比約為5∶1,整個過程需要持續通入氮氣約130min。
透過對比現有技術和本發明提供的技術可以發現,本發明可以提高約20%的NaHCO3利用率,同時能縮短反應過程中氮氣保護時間40min左右,可節約氮氣成本30%左右。
應當理解,雖然本說明書按照實施方式加以描述,但並非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案,說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見,本領域技術人員應當將說明書作為一個整體,各實施方式中的技術方案也可以經適當組合,形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。
上文所列出的一系列的詳細說明僅僅是針對本發明的可行性實施方式的具體說明,它們並非用以限制本發明的保護範圍,凡未脫離本發明技藝精神所作的等效實施方式或變更均應包含在本發明的保護範圍之內。
一種鉑金水合成過程除酸的方法,包括以下步驟:
步驟1:將六水合氯鉑酸與四甲基二乙烯基二矽氧烷按1∶20-100的重量比混合於反應釜中;
步驟2:通入氮氣排除空氣,然後保持氮氣持續通入同時快速攪拌混合液並加熱,讓混合液反應一段時間;
步驟3:將NaHCO3溶解於去離子水形成NaHCO3水溶液備用;
步驟4:待反應釜中的反應結束後停止加熱,將所述NaHCO3水溶液在快速攪拌狀態下加入到反應釜中,並持續攪拌分散一段時間直至混合液冷卻;
步驟5:分散冷卻結束後,停止通入氮氣,水溶液和絡合物會自然分層,將上層絡合物取出後再做脫水處理即可得到無酸無水鉑金水。
進一步地,所述步驟2的反應溫度為100-120℃。
進一步地,所述步驟2的反應時間為60-120min。
進一步地,所述六水合氯鉑酸和NaHCO3的重量比為1∶5-6。
進一步地,所述步驟4的攪拌分散時間為10-20min。
本發明有益效果:
和現有技術相比本發明能提高NaHCO3的利用率,同時能縮短反應過程中氮氣保護時間,從而節約氮氣成本約。
具體實施方式
為了更充分理解本發明的技術內容,下面結合具體實施例對本發明的技術方案作進一步介紹和說明。
實施例1
本實施例提供一種現有的鉑金水合成過程除酸的方法,包括以下步驟:
步驟1:將六水合氯鉑酸、四甲基二乙烯基二矽氧烷和NaHCO3粉末按1∶50∶6的重量比混合於反應釜中,其中六水合氯鉑酸1kg,四甲基二乙烯基二矽氧烷50kg,NaHCO3粉末6kg。
步驟2:通入氮氣10min排除空氣,然後保持氮氣持續通入同時快速攪拌混合液並加熱至110℃,讓混合液反應100min;
步驟3:待反應釜中的反應結束後停止加熱,並持續攪拌分散直至混合液冷卻,要使混合液達到無酸狀態需要加入約6kg NaHCO3粉末,需攪拌約60min混合液才能冷卻,由於反應過程需要在氮氣保護下進行,反應結束如不能快速降溫,則氮氣保護需要一直持續到自然冷卻為止;
步驟4:自然冷卻到常溫後,停止通入氮氣,將絡合物進行脫水、過濾處理即可得到無酸無水鉑金水。
由本實施例可知現有鉑金水合成過程除酸的方法,消耗NaHCO3的量與六水合氯鉑酸的重量比約為6∶1,整個過程需要持續通入氮氣約170min。
實施例2
本實施例提供一種本發明的鉑金水合成過程除酸的方法,包括以下步驟:
步驟1:將六水合氯鉑酸與四甲基二乙烯基二矽氧烷按1∶50的重量比混合於反應釜中,其中六水合氯鉑酸1kg,四甲基二乙烯基二矽氧烷50kg。
步驟2:通入氮氣10min排除空氣,然後保持氮氣持續通入同時快速攪拌混合液並加熱至110℃,讓混合液反應100min;
步驟3:將NaHCO3溶解於去離子水形成NaHCO3水溶液備用;
步驟4:待反應釜中的反應結束後停止加熱,將NaHCO3水溶液快速攪拌狀態下加入到反應釜中,並持續攪拌分散直至混合液冷卻,要使混合液達到無酸狀態只需消耗約5kg NaHCO3,同時只需攪拌約20min混合液就能冷卻,整個反應過程都在氮氣保護下進行,一直持續到冷卻為止;
步驟5:分散冷卻結束後,停止通入氮氣,水溶液和絡合物會自然分層,將上層絡合物取出後再做脫水、過濾處理即可得到無酸無水鉑金水。
由本實施例可知現有鉑金水合成過程除酸的方法,消耗NaHCO3的量與六水合氯鉑酸的重量比約為5∶1,整個過程需要持續通入氮氣約130min。
透過對比現有技術和本發明提供的技術可以發現,本發明可以提高約20%的NaHCO3利用率,同時能縮短反應過程中氮氣保護時間40min左右,可節約氮氣成本30%左右。
應當理解,雖然本說明書按照實施方式加以描述,但並非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案,說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見,本領域技術人員應當將說明書作為一個整體,各實施方式中的技術方案也可以經適當組合,形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。
上文所列出的一系列的詳細說明僅僅是針對本發明的可行性實施方式的具體說明,它們並非用以限制本發明的保護範圍,凡未脫離本發明技藝精神所作的等效實施方式或變更均應包含在本發明的保護範圍之內。