儀器開啟半小時後,按儀器說明書的規定,進行儀表標定、測定步驟。 兩點標定:按儀表的指示進行標定。標定前先用試劑水沖洗電極及塑膠杯2-3次, 然後用乾淨濾紙將電極底部水滴輕輕的吸乾(勿用濾紙去擦拭,以免電極底部帶靜電導致讀數不穩定)。將pH6.86標準緩衝液於塑膠杯內,待mV數值穩定後且穩定後的mV數與該標液的理想值相近時,選擇“穩定”,進行下一標液的標定。同上步將電極洗乾淨後,取另一定位標準緩衝液(若被測水樣為酸性,選擇pH4.00緩衝液;若為鹼性,選pH9.18緩衝液)倒入塑膠杯內,電極底部水滴用濾紙輕輕吸乾後,把電極浸入杯內,待mV數值穩定後且穩定後的mV數與該標液的理想值相近時,選擇“穩定”,觀察標定結果,當S>0.95時,選擇合格,反之,選擇失敗,重新進行標定。 水樣的測定:將塑膠杯及電極用試劑水洗淨後,再用被測水樣沖洗兩次或以上。然 後,浸入電極並進行pH值測定。記下讀數。 電極的維護:1、若儀表顯示的pH值不正常,應檢查複合電極插口是否接觸良好, 電極內充液是否充滿。排除掉以上因素後,仍不能工作,則應更換電極。 2、電極使用完畢後,用試劑水沖洗乾淨,再浸泡在pH4緩衝液中。 鈉的測定(靜態法) 測定方法:將儀表校準完成後,即可開始測量水樣。向塑膠杯中滴入鹼化液3-4滴,再加入100ml的待測水樣,輕輕搖動塑膠杯數秒,用該鹼化後的水樣清洗電極,然後倒掉,如此重複,至少清洗電極三遍,取第三遍鹼化後的待測水樣,將電極插入燒杯,等待測量值穩定(約2分鐘),即可讀出測量值。 電極的維護: 鈉電極:1、在上下移動電極時,要輕拿輕放,防止碰碎玻璃球泡。 2、在使用時,玻璃球泡內部不能有氣泡,否則用力甩去。 3、電極前端的保護瓶內有適量的鹼性的10--5mol/L Na+浸泡溶液,儀表使用完畢後將電極球泡浸泡其中,以保持玻璃球泡的活化狀態。測量時旋鬆瓶蓋,拔出電極,用無鈉水沖洗乾淨即可使用,用後再將電極插進並旋緊瓶蓋。應經常更換保護瓶內的浸泡溶液,保持溶液的純淨。 4、每次測量時電極應充分洗滌,洗滌用水應是用二異丙胺鹼化後的高純水,電極只要插入塑膠杯中,必須保證杯中的水樣為鹼化後的水樣。 5、測量前應用被測溶液反覆沖洗電極和容器,以防鈉汙染。使用操作時切忌用手指觸控電極杆和球泡,以免沾汙電極。 參比電極:1、使用時,電極上端的橡皮塞應拔去,以增加液體壓力,加快電極響應,當液麵低於加液空2cm時應及時補充新的0.1mol/LCsCl溶液。 2、電極前端的保護瓶內有適量的0.1mol/LCsCl浸泡溶液,電極頭浸泡其中,以保持參比電極的活化狀態,測量時旋鬆瓶蓋,拔出電極,用無鈉水沖洗乾淨即可使用,用後再將電極插進並旋緊瓶蓋,如有沾汙,應及時更換。
硬度的測定(低硬度) 分析步驟: 1取100mL水樣,注入250mL錐形瓶中。 2加1mL硼砂緩衝溶液,加2~3滴微量硬度指示劑。 3在不斷搖動下,用EDTA標準溶液進行滴定,溶液由紅轉為藍色即為終點。全部過程應於5min內完成,溫度不應低於15℃。 4另取100mL試劑水,按1.4、1.5操作步驟測定其空白值。 計算水樣硬度X(µmol/L)按下式計算: X =(a-b)×C×1000)∕V 式中: a——滴定水樣消耗EDTA標準溶液的體積,mL; b——滴定空白溶液所消耗EDTA標準溶液的體積,mL; C——EDTA標準溶液對鈣硬度的滴定度,μmol/mL; V——水樣體積,mL。 注:鐵大於2mg,鋁大於2mg,銅大於0.01mg,錳大於0.1mg對測定有干擾,可在加指示劑前用2 mL1%L—半胱氨酸鹽酸鹽溶液和2mL三乙醇胺(1+4)進行聯合掩蔽消除干擾。 二氧化矽的測定 空白校準:在每次測定之前都要做一次空白校準,以提高測定結果的精度。在進樣杯中注入高純水,按“排汙”鍵,儀器自動排汙,待指示燈熄滅後,再次注入高純水,重複三次,第三次注入高純水後,待mV數值穩定後,按“儲存”校準結束。 水樣的測定:取水樣100ml注入塑膠杯中,加入3ml硫酸鉬酸銨溶液,搖勻,靜置5min,加入3ml 10%酒石酸溶液,充分搖勻,靜置1min,加入2ml 1-2-4酸溶液,搖勻,等待8min,將顯色後的水樣注入進樣杯中,有溢流後,按“排汙”鍵排掉,再次注入水樣,待數值穩定後,讀數,此值即為被測水樣中二氧化矽的含量。 注:1、每次測量最好分兩次注入被測水樣,並以第二次顯示數值為準。 2、每次測量完成後,應注入高純水清洗進樣杯2-3次,最後一次的不排掉。 鹼度的測定 分析步驟: 1取100mL透明水樣置於錐形瓶中,加入2~3滴1%酚酞指示劑,此時溶液若無色,按下一步驟進行。若顯紅色,則用微量滴定管以0.05000mol/L或0.1000mol/L氫離子的硫酸標準溶液滴定至恰無色,記下硫酸消耗的體積a。 2 在上述錐形瓶中,加入2滴甲基橙指示劑,繼續用硫酸標準溶液滴定至橙黃色為止,記下第二次硫酸消耗的體積b(不包括a)。 3 計算 酚酞鹼度(mmol/L): (JD)酚 = C×a×1000 ∕V 全鹼度 (mmol/L): (JD)全 = C×(a+b)×1000 ∕V 式中: C—硫酸標準溶液的氫離子濃度,mol/L; a—第一終點硫酸消耗的體積,mL; b—第二終點硫酸消耗的體積,mL; V—所取水樣的體積,mL。 酸度的測定 分析步驟 取100mL透明水樣置於錐形瓶中,加入2~3滴1%甲基橙指示劑,用 0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈橙黃色為止,記錄所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積為V1。 注:水樣中若含有遊離氯,可加數滴0.1 mol/L硫代硫酸鈉溶液,以消除遊離氯對測定的影響。 計算 SD(mmol/L)= C×V1×1000 ∕V 式中: C—氫氧化鈉標準溶液的濃度,mol/L;
V
儀器開啟半小時後,按儀器說明書的規定,進行儀表標定、測定步驟。 兩點標定:按儀表的指示進行標定。標定前先用試劑水沖洗電極及塑膠杯2-3次, 然後用乾淨濾紙將電極底部水滴輕輕的吸乾(勿用濾紙去擦拭,以免電極底部帶靜電導致讀數不穩定)。將pH6.86標準緩衝液於塑膠杯內,待mV數值穩定後且穩定後的mV數與該標液的理想值相近時,選擇“穩定”,進行下一標液的標定。同上步將電極洗乾淨後,取另一定位標準緩衝液(若被測水樣為酸性,選擇pH4.00緩衝液;若為鹼性,選pH9.18緩衝液)倒入塑膠杯內,電極底部水滴用濾紙輕輕吸乾後,把電極浸入杯內,待mV數值穩定後且穩定後的mV數與該標液的理想值相近時,選擇“穩定”,觀察標定結果,當S>0.95時,選擇合格,反之,選擇失敗,重新進行標定。 水樣的測定:將塑膠杯及電極用試劑水洗淨後,再用被測水樣沖洗兩次或以上。然 後,浸入電極並進行pH值測定。記下讀數。 電極的維護:1、若儀表顯示的pH值不正常,應檢查複合電極插口是否接觸良好, 電極內充液是否充滿。排除掉以上因素後,仍不能工作,則應更換電極。 2、電極使用完畢後,用試劑水沖洗乾淨,再浸泡在pH4緩衝液中。 鈉的測定(靜態法) 測定方法:將儀表校準完成後,即可開始測量水樣。向塑膠杯中滴入鹼化液3-4滴,再加入100ml的待測水樣,輕輕搖動塑膠杯數秒,用該鹼化後的水樣清洗電極,然後倒掉,如此重複,至少清洗電極三遍,取第三遍鹼化後的待測水樣,將電極插入燒杯,等待測量值穩定(約2分鐘),即可讀出測量值。 電極的維護: 鈉電極:1、在上下移動電極時,要輕拿輕放,防止碰碎玻璃球泡。 2、在使用時,玻璃球泡內部不能有氣泡,否則用力甩去。 3、電極前端的保護瓶內有適量的鹼性的10--5mol/L Na+浸泡溶液,儀表使用完畢後將電極球泡浸泡其中,以保持玻璃球泡的活化狀態。測量時旋鬆瓶蓋,拔出電極,用無鈉水沖洗乾淨即可使用,用後再將電極插進並旋緊瓶蓋。應經常更換保護瓶內的浸泡溶液,保持溶液的純淨。 4、每次測量時電極應充分洗滌,洗滌用水應是用二異丙胺鹼化後的高純水,電極只要插入塑膠杯中,必須保證杯中的水樣為鹼化後的水樣。 5、測量前應用被測溶液反覆沖洗電極和容器,以防鈉汙染。使用操作時切忌用手指觸控電極杆和球泡,以免沾汙電極。 參比電極:1、使用時,電極上端的橡皮塞應拔去,以增加液體壓力,加快電極響應,當液麵低於加液空2cm時應及時補充新的0.1mol/LCsCl溶液。 2、電極前端的保護瓶內有適量的0.1mol/LCsCl浸泡溶液,電極頭浸泡其中,以保持參比電極的活化狀態,測量時旋鬆瓶蓋,拔出電極,用無鈉水沖洗乾淨即可使用,用後再將電極插進並旋緊瓶蓋,如有沾汙,應及時更換。
硬度的測定(低硬度) 分析步驟: 1取100mL水樣,注入250mL錐形瓶中。 2加1mL硼砂緩衝溶液,加2~3滴微量硬度指示劑。 3在不斷搖動下,用EDTA標準溶液進行滴定,溶液由紅轉為藍色即為終點。全部過程應於5min內完成,溫度不應低於15℃。 4另取100mL試劑水,按1.4、1.5操作步驟測定其空白值。 計算水樣硬度X(µmol/L)按下式計算: X =(a-b)×C×1000)∕V 式中: a——滴定水樣消耗EDTA標準溶液的體積,mL; b——滴定空白溶液所消耗EDTA標準溶液的體積,mL; C——EDTA標準溶液對鈣硬度的滴定度,μmol/mL; V——水樣體積,mL。 注:鐵大於2mg,鋁大於2mg,銅大於0.01mg,錳大於0.1mg對測定有干擾,可在加指示劑前用2 mL1%L—半胱氨酸鹽酸鹽溶液和2mL三乙醇胺(1+4)進行聯合掩蔽消除干擾。 二氧化矽的測定 空白校準:在每次測定之前都要做一次空白校準,以提高測定結果的精度。在進樣杯中注入高純水,按“排汙”鍵,儀器自動排汙,待指示燈熄滅後,再次注入高純水,重複三次,第三次注入高純水後,待mV數值穩定後,按“儲存”校準結束。 水樣的測定:取水樣100ml注入塑膠杯中,加入3ml硫酸鉬酸銨溶液,搖勻,靜置5min,加入3ml 10%酒石酸溶液,充分搖勻,靜置1min,加入2ml 1-2-4酸溶液,搖勻,等待8min,將顯色後的水樣注入進樣杯中,有溢流後,按“排汙”鍵排掉,再次注入水樣,待數值穩定後,讀數,此值即為被測水樣中二氧化矽的含量。 注:1、每次測量最好分兩次注入被測水樣,並以第二次顯示數值為準。 2、每次測量完成後,應注入高純水清洗進樣杯2-3次,最後一次的不排掉。 鹼度的測定 分析步驟: 1取100mL透明水樣置於錐形瓶中,加入2~3滴1%酚酞指示劑,此時溶液若無色,按下一步驟進行。若顯紅色,則用微量滴定管以0.05000mol/L或0.1000mol/L氫離子的硫酸標準溶液滴定至恰無色,記下硫酸消耗的體積a。 2 在上述錐形瓶中,加入2滴甲基橙指示劑,繼續用硫酸標準溶液滴定至橙黃色為止,記下第二次硫酸消耗的體積b(不包括a)。 3 計算 酚酞鹼度(mmol/L): (JD)酚 = C×a×1000 ∕V 全鹼度 (mmol/L): (JD)全 = C×(a+b)×1000 ∕V 式中: C—硫酸標準溶液的氫離子濃度,mol/L; a—第一終點硫酸消耗的體積,mL; b—第二終點硫酸消耗的體積,mL; V—所取水樣的體積,mL。 酸度的測定 分析步驟 取100mL透明水樣置於錐形瓶中,加入2~3滴1%甲基橙指示劑,用 0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈橙黃色為止,記錄所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積為V1。 注:水樣中若含有遊離氯,可加數滴0.1 mol/L硫代硫酸鈉溶液,以消除遊離氯對測定的影響。 計算 SD(mmol/L)= C×V1×1000 ∕V 式中: C—氫氧化鈉標準溶液的濃度,mol/L;
V