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  • 1 # 牧雲郎

    一、直接測量法

    1.直接法測膜孔徑

    掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)電子顯微鏡表徵膜的孔徑、孔徑分佈及膜的形態結構。

    制樣至關重要。溼膜樣品要經過脫水、蒸鍍、復型等處理。

    逐級脫水法:膜樣品用5%餓酸固定,然後在提取器中用CCl4或乙醇逐級脫水,再用環氧樹脂包埋固化,最後用超薄切片機切成薄片。適用透射電子顯微鏡的觀察。

    低溫冷凍脫水法:膜樣品放在液氮或其他低溫介質中冷凍,使膜樣品中的水急速冷凍為細小的結晶,然後在低溫(至少低於-60°C)和低真空下,使冷凍的結晶逐級昇華。這樣製備的膜樣品不收縮,經鍍金或復型,可用電子顯微鏡觀測。

    微濾膜的孔徑為0.05-10m,掃描電鏡可分辨。

    超濾膜的孔徑為1nm-30mm,掃描電鏡的解析度低於5-10nmnm,所以採用掃描電鏡觀測超濾膜的結構是困難的。

    透射電鏡的解析度比掃描電鏡要高得多,約為3-4A正確制樣,高解析度的透射電鏡可以觀測超濾膜的表面細微結構。

    環境掃描電子顯微鏡(ESEM),克服了常規SEM的侷限性。使溼的、油性的、髒的和不導電的樣品不經處理就可直接上機觀測。

    二、間接測量法

    間接法是利用與孔徑有關的物理現象,透過實驗測出相應的物理引數,在假設孔徑為均勻直通圓孔的假設條件下,計算得到膜的等效孔徑,主要方法有泡點壓力法、壓汞法、氮氣吸附法、液液置換法、氣體滲透法、截留分子量法、懸浮液過濾法。

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