1.需要透過過濾除去固體,但抽濾都基本抽不動時,可以考慮用離心機。2.做反應的時候,攪拌子速率控制好,攪拌時不能讓體系內的液體飛濺到瓶壁上。液體飛濺意味著有液滴脫離體系。舉例說明可能更好理解:我要在冰浴裡做低溫反應,但有一滴液體飛濺到瓶壁上了,那這一滴液體在流回體系之前,其實都處於室溫狀態,說不定副反應就出現了。3.反應總是掛的時候,可以懷疑下原料問題,有時候中國產溶劑重蒸一下,反應就成功了。4.用耐壓瓶做加熱反應時,不要以為加熱好長時間了而且體系徹底穩定了就不會炸,一定要千萬小心。 我自己見到的,晚上開始加熱過夜的耐壓瓶,半夜不炸,非等第二天中午才來炸,至今原因都搞不清楚,但炸完以後通風櫥擋板玻璃徹底碎裂,如果有人在旁邊的話,那就…… 以及有裂痕的耐壓瓶千萬不要用了。不要作死。5.不著急的話下雨天就別開反應了,這是門玄學。6.水泵+管子+轉接頭+燒瓶,一定程度上可以代替真空乾燥箱用。7.想旋蒸乾溶劑得固體時,如果旋幹,固體都會黏在燒瓶壁上,很難刮。 可以考慮旋蒸時不要徹底旋幹,留下少量溶液,用滴管吸出以後選擇自然晾乾,或者加到不良溶劑裡等固體析出後過濾,可以讓你免受用藥匙使勁刮燒瓶壁的苦。8.做實驗時可以戴兩雙手套,保護效果更好。弄髒了就丟外層手套就可以了。保護健康的問題上,不要吝嗇。9.乾燥的時候儘量用硫酸鈉,不用硫酸鎂。除了鎂離子有時候會配位的問題損傷產物以外,過濾的時候用硫酸鈉濾得比較快。10.實驗服穿好,除了防止不小心打碎東西劃傷手臂外,還能減少面板對揮發性物質的吸收。口罩戴好,主要防矽膠和粉塵。一點微小的工作,想到什麼繼續補充。以及部分內容覺得有點跑題,但還是想說出來,望豬位見諒。
1.需要透過過濾除去固體,但抽濾都基本抽不動時,可以考慮用離心機。2.做反應的時候,攪拌子速率控制好,攪拌時不能讓體系內的液體飛濺到瓶壁上。液體飛濺意味著有液滴脫離體系。舉例說明可能更好理解:我要在冰浴裡做低溫反應,但有一滴液體飛濺到瓶壁上了,那這一滴液體在流回體系之前,其實都處於室溫狀態,說不定副反應就出現了。3.反應總是掛的時候,可以懷疑下原料問題,有時候中國產溶劑重蒸一下,反應就成功了。4.用耐壓瓶做加熱反應時,不要以為加熱好長時間了而且體系徹底穩定了就不會炸,一定要千萬小心。 我自己見到的,晚上開始加熱過夜的耐壓瓶,半夜不炸,非等第二天中午才來炸,至今原因都搞不清楚,但炸完以後通風櫥擋板玻璃徹底碎裂,如果有人在旁邊的話,那就…… 以及有裂痕的耐壓瓶千萬不要用了。不要作死。5.不著急的話下雨天就別開反應了,這是門玄學。6.水泵+管子+轉接頭+燒瓶,一定程度上可以代替真空乾燥箱用。7.想旋蒸乾溶劑得固體時,如果旋幹,固體都會黏在燒瓶壁上,很難刮。 可以考慮旋蒸時不要徹底旋幹,留下少量溶液,用滴管吸出以後選擇自然晾乾,或者加到不良溶劑裡等固體析出後過濾,可以讓你免受用藥匙使勁刮燒瓶壁的苦。8.做實驗時可以戴兩雙手套,保護效果更好。弄髒了就丟外層手套就可以了。保護健康的問題上,不要吝嗇。9.乾燥的時候儘量用硫酸鈉,不用硫酸鎂。除了鎂離子有時候會配位的問題損傷產物以外,過濾的時候用硫酸鈉濾得比較快。10.實驗服穿好,除了防止不小心打碎東西劃傷手臂外,還能減少面板對揮發性物質的吸收。口罩戴好,主要防矽膠和粉塵。一點微小的工作,想到什麼繼續補充。以及部分內容覺得有點跑題,但還是想說出來,望豬位見諒。