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  • 1 # iyrpl29738

    測量方法確認技術分成以下幾類。(1)正確度試驗(標準物質分析試驗、回收率試驗、不同方法的比對試驗)。(2)精密度試驗(室內重複性、中間精密度、協同試驗、極差試驗)。(3)檢出限的確定。(4)測量範圍試驗。(5)影響結果因素的系統評價。(6)結果不確定度的評價。根據測量方法預期用途的特定要求,選用以上至少兩項確認試驗或評價技術,以便得到與特定要求相關的技術指標。在沒有系統偏差或系統偏差不顯著時,精密度好,則正確度高。否則精密度好,正確度不一定高。方法精密度好,才可能採用最少的重複測定次數得到準確的結果。從這個意義上說,方法的精密度對正確度有很大影響。因此,測量方法的精密度要優於正確度的限量,才能滿足測量方法正確度的要求。新制定的標準測量方法應首選實驗室間協同試驗來確定測量方法精密度,擴充和更改的標準測量方法應視情況選擇其他精密度試驗。實踐中通常把殘留分析檢測方法的精密度試驗簡化為高(略低於檢測方法的最高限量)、中(檢出限的兩倍)、低(略高於檢出限)3個濃度各進行不少於10次的測試。應用線性迴歸原理進行測量的方法一般線上性範圍內選擇包括檢測低限、檢測高限在內的6個質量水平樣品分別進行不少於3次的測試。檢測結果經統計應滿足擬確認測量方法精密度的要求。化學分析方法一般採用Horwite方程:cM=2(1-0.5lgc)(%)(c為濃度水平,1,10,100,1000,,)評價方法的精密度。對於組成不十分清楚的試樣,常採用加入回收法。在試樣中加入已知量的被測組分與等量的另一份相同的試樣平行進行分析,求得加入的被測組分的回收率,由回收率檢查系統誤差的大小。提高試驗精密度和採用回收試驗,都是為了儘可能減少實驗誤差,使得試驗更準確。

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