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  • 1 # lanfengz3

    第一種:火法煉鉛  目前世界上煉鉛以火法煉鉛為主,火法煉鉛一般包括原料準備(配料、制粒、燒結焙燒)、還原熔煉製取粗鉛和粗鉛精煉三大工序。煙氣制酸、煙塵綜合回收以及從陽極泥回收金銀等貴金屬也是火法煉鉛工藝的重要組成部分。   鉛精燒結焙燒有兩個目的:一是將原料中的硫氧化除去,並以SO2形式送去制硫酸;二是使部分伴生金屬氧化並與SiO2等脈石成分生成MeO.SiO2低熔點液相,使細粉狀鉛精礦粘結成多孔硬塊,以利還原熔煉。   (1)備料 進入燒結工序的物料包括鉛精礦、石英熔劑、燒結返料,三者的配比為30:10:60。鉛精礦一般含有(%):Pb 50-60、Zn 4-6、Cu 0.2、S15-25、Fe 14、SiO2 1-2。此外,還伴生有Ag、Bi、Cd、In等有價金屬。配好的物料,經過混合和制粒,用布料機均勻地平鋪在燒結機上進行燒結焙燒。 (2)燒結 現代燒結作業均採用帶式燒結機,面積為60-70m3。工作時,鋪滿爐料的燒結機在傳動機械帶動下向前移動,經過點火裝置處爐料被火焰點燃,並在強制透過料層吸入(或鼓出)的大量窯中氧的作用下,料層溫度迅速上升到1073-1173K,爐料中發生了一系列的燒結反應。

    爐料中主要鉛礦物PbS與O2反應生成PbO和SO2:

    3PbS+5O2====2PbO+PbSO4+2SO2

    3PbSO4+PbS====4PbO+4SO2

    還有少量金屬鉛生成:   PbS+PbSO4====2Pb+2SO2   在爐料中含量較高的黃鐵礦(FeS2)發生分解並進一步氧化成FeO, Fe2O3和SO2,進而與SiO2, PbO化合,生成為矽酸鹽(2FeO.SiO2、xPbO.SiO2)和亞鐵酸鹽(xPbO.yFe2O3)。以上鹽類在焙燒作業溫度下均呈液相,粉狀爐料在此液相作用下,形成堅硬多孔大塊。這些低熔點鹽是燒結過程的粘結劑。燒結料經過破碎篩分,篩至50-150mm塊料送鼓風爐熔鍊,篩下粉料返配料,含SO2煙氣送去制酸。   影響燒結焙燒效果的因素有:①爐料配比與化學成分;②爐料水分;③爐料粒度;④料層厚度;⑤點火溫度;⑥小車執行速度;⑦吸風風量與鼓風壓力、風量;⑧煙氣SO2濃度等。   燒結焙燒典型技術經濟指標為:料層厚度250-300 mm,床能力25-30 t/(m2·d),臺車速度0.8-1.0 m/min,燒結塊含硫1.5%-2%,混合料含硫6%,含水5%-6%,成品塊率 27%-30%,脫硫率88.5%,點火溫度800-1000℃,煙氣SO2濃度3%-4.5%,鼓風壓力2.5-4.5 kPa,強度18-23m3 /(m2·min),燒結溫度1000℃,時間16-20 min,垂直燒結速度12-15 mm/min.   第二種:電解精煉   電解精煉。用矽氟酸和矽氟酸鉛做電解液,粗鉛做陽極,純鉛做陰極 ,可得純鉛 。耐腐蝕 ,可用作水管 。鉛、銻 、錫的合金熔點低(約240℃) ,凝固時膨脹,可作印刷鉛字 。鉛玻璃用作X射線防護屏 。大量鉛用於生產汽油抗爆劑四乙鉛和蓄電池的極板。   鉛電解精煉現在一般採用是1901年的柏茲所提出的,將粗鉛或經過火法初步精煉的半精煉鉛,在矽氟酸與矽氟酸鉛的水溶液中進行電解的過程。其目的是為了獲得高品位的鉛並回收銤及稀貴金屬。   還有一些鉛提煉的簡單工藝比如   1、將方鉛礦中的硫化鉛部分轉變為硫酸鉛,兩者進一步反應得金屬鉛。   2、將硫化鉛熔燒成氧化鉛,然後與焦炭、石灰石放在鼓風爐中冶煉,可生產金屬鉛。 實驗室通常用分光光度法

    分光光度法的詳細步驟: 稱取試樣置於300ml石英或是不含鉛的燒杯中,加入15~70ml適宜比例的鹽酸(ρ=1.19)、硝酸(ρ=1.42)混合酸,緩慢加熱溶解;取下稍冷,加入濃磷酸10ml,硫酸(ρ=1.84)20ml,混勻。於電熱板上加熱至冒硫酸煙,取下冷卻。加水溶解鹽類,稀釋至體積150ml,加熱煮沸,在不斷攪拌下,加入10ml氯化鍶溶液(1.5%)煮沸2~5min,於低溫電熱板上保溫1h後,冷卻至室溫。冷卻過程中,應注意攪拌幾次。用慢速濾紙過濾,用(1+100)硫酸洗滌燒杯和沉澱數次,並以水洗2~3次。開啟濾紙,將沉澱用水仔細洗入原燒杯中,充分洗滌濾紙;加入10%碳酸鉀溶液25ml,加熱至沸,微沸1~2min,後於低溫電熱板上保溫30min,冷卻至室溫。 用濃鹽酸中和並過量1ml,加熱使沉澱溶解,用水稀釋至體積約100ml,加入10~15ml硫酸(ρ=1.84),煮沸2~5min,於低溫電熱板上保溫1h,冷卻至室溫。冷卻過程中,應注意攪拌幾次。然後用慢速濾紙過濾,用(1+100)硫酸洗滌燒杯和沉澱數次,並以水洗2~3次。開啟濾紙,將沉澱用水仔細洗入原燒杯中,充分洗滌濾紙;加入10%碳酸鉀溶液25ml,加熱至沸,微沸1~2min,後於低溫電熱板上保溫30min,冷卻至室溫。如稱樣0.1000~0.2000g時,可省去以上操作。 用慢速濾紙過濾並將沉澱全部轉移到濾紙上,用擦棒擦淨燒杯,並用1%碳酸鉀溶液洗滌燒杯及沉澱數次,水洗2~3次。用8~10ML熱鹽酸(5+95)分5次溶解沉澱於20ml量瓶中,並用水洗滌濾紙3~4次,總體積不超過15ml,(稱取的試樣中,含鉛超過50μg時,則需將溶液稀釋至刻度,混勻,分取5ml顯色)。加入1~2滴0.1%百里酚藍溶液,用(1+10)氫氧化銨溶液中和至黃色,以鹽酸(1+10)中和至微紅色,再用氫氧化銨(1+10)中和至黃色。加入抗壞血酸(1%),1ml亞鐵氰化鉀溶液,(0.1%),3ml乙酸—乙酸鈉緩衝溶液,用水稀釋至22ml,混勻,加入1ml氟化銨溶液(0.5%),1ml二甲酚橙溶液,稀釋至刻度,搖勻。放置10min,將部分溶液移入3cm比色皿(含量高時用2cm比色皿)中,以水為參比液,于波長580nm處測量吸光度,減去隨同式樣所作空白的吸光度。同時,從工作曲線上查出相應的鉛含量。工作曲線的繪製:稱取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00鉛標準溶液(10μg/ml),分別置於7個25ml量瓶中,用水調節至體積5ml,加入1~2滴百里酚藍溶液,下與分析步驟相同。測量吸光度時,應當減去試劑空白的吸光度。然後,以鉛為橫座標,吸光度為縱座標繪製工作曲線。 計算:按下式計算前的百分含量 Pb(%) =m1? V / m?V1 × 100% 式中 : V1:分取試液的毫升數; V: 試液總毫升數; m1:從工作曲線上查得的鉛量(g); m :試樣重(g)

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