高效液相色譜法測定斑蝥黃含量
試劑及材料
正己烷、二氯甲烷、無水乙醇、丙酮、甲苯；
正己烷-丙酮溶液（93+7）：正己烷和丙酮按體積比93:7混合均勻。
斑蝥黃標準品：CAS 514-78-3，純度＞90%，4℃避光貯存；
斑蝥黃標準儲備液：稱取20mg斑蝥黃標準品於100mL棕色容量瓶中，先加入20mL甲苯，室溫條件下放入超聲波清洗儀中輔助溶解15min，再用正己烷定容至刻度，得到濃度200μg/mL的斑蝥黃標準儲備液；
斑蝥黃標準工作液：準確移取斑蝥黃標準儲備液，用正己烷準確稀釋成濃度5μg/mL的標準工作液，即配即用。
實驗方法
1、試樣的採集與製備
按GB/T 14699.1採集有代表性的樣品，用四分法縮減取樣。按GB/T 20195進行製備樣品。粉碎後過0.45mm孔徑的試驗篩，混合均勻，裝入密閉容器中，低溫儲存備用。
2、試樣溶液的製備
稱取5g左右試樣，精確到0.0001g，置於錐形瓶中。加入40mL無水乙醇，搖勻，加入40mL二氯甲烷，放在50℃超聲波水浴鍋上處理30min，然後用快速定量濾紙過濾至100mL容量瓶中，於避光處用二氯甲烷定容。移取5.0mL濾液於10mL試管中，並在50℃下氮氣吹乾。殘餘物用2.0mL正己烷-丙酮溶液進行溶解，後用0.45μm微孔濾膜進行過濾，制的試樣溶液。以上操作均在避光通風櫃內進行。
3、色譜參考條件
檢測器：紫外檢測器；
色譜柱：正相矽膠柱，長250mm，內徑4mm，粒度5.0μm；
流動相：正己烷-丙酮溶液（93+7）；
流速：1.5mL/min;
進樣量：20μL；
檢測波長：466nm；
柱溫：25℃。
4、測定
分別取20μL斑蝥黃標準工作液和試樣溶液，在高效液相色譜儀上測定斑蝥黃的峰面積，根據峰面積計算濾液中斑蝥黃的濃度。
高效液相色譜法測定斑蝥黃含量
試劑及材料
正己烷、二氯甲烷、無水乙醇、丙酮、甲苯；
正己烷-丙酮溶液（93+7）：正己烷和丙酮按體積比93:7混合均勻。
斑蝥黃標準品：CAS 514-78-3，純度＞90%，4℃避光貯存；
斑蝥黃標準儲備液：稱取20mg斑蝥黃標準品於100mL棕色容量瓶中，先加入20mL甲苯，室溫條件下放入超聲波清洗儀中輔助溶解15min，再用正己烷定容至刻度，得到濃度200μg/mL的斑蝥黃標準儲備液；
斑蝥黃標準工作液：準確移取斑蝥黃標準儲備液，用正己烷準確稀釋成濃度5μg/mL的標準工作液，即配即用。
實驗方法
1、試樣的採集與製備
按GB/T 14699.1採集有代表性的樣品，用四分法縮減取樣。按GB/T 20195進行製備樣品。粉碎後過0.45mm孔徑的試驗篩，混合均勻，裝入密閉容器中，低溫儲存備用。
2、試樣溶液的製備
稱取5g左右試樣，精確到0.0001g，置於錐形瓶中。加入40mL無水乙醇，搖勻，加入40mL二氯甲烷，放在50℃超聲波水浴鍋上處理30min，然後用快速定量濾紙過濾至100mL容量瓶中，於避光處用二氯甲烷定容。移取5.0mL濾液於10mL試管中，並在50℃下氮氣吹乾。殘餘物用2.0mL正己烷-丙酮溶液進行溶解，後用0.45μm微孔濾膜進行過濾，制的試樣溶液。以上操作均在避光通風櫃內進行。
3、色譜參考條件
檢測器：紫外檢測器；
色譜柱：正相矽膠柱，長250mm，內徑4mm，粒度5.0μm；
流動相：正己烷-丙酮溶液（93+7）；
流速：1.5mL/min;
進樣量：20μL；
檢測波長：466nm；
柱溫：25℃。
4、測定
分別取20μL斑蝥黃標準工作液和試樣溶液，在高效液相色譜儀上測定斑蝥黃的峰面積，根據峰面積計算濾液中斑蝥黃的濃度。