1 適用範圍
本標準適用於居住區大氣中砷化物質量濃度的測定。
1.1 靈敏度
比色體積為5ml時，1μg砷應有0.03和吸光度。
1.2 檢測下限
本法檢出下限為0.5μg，取樣體積以600l計，最低檢出濃度為0.8μg/m3。
1.3 測定範圍
用5 ml吸收液，本法的線性範圍為0.5～&127;20&127;μg，&127;按本法規定的取樣條件(600ml)可測濃度範圍為0.8～33.3μg／m3。
1.4 干擾及排除
由於本法採用了將砷化物轉變為砷化氫氣體來進行測定，避免了大量的干擾因素。100μg的汞、錳、銅、鎳、鈷、鉛和鐵，50μg和鎘沒有干擾；三價鉍，&127;四價硒，六價鉻含量大時對反應有負干擾，但當含量分別低於30μg，10μg和20μg時，沒有干擾。銻的性質同砷十分相似。樣品中含銻時，可形成sbh，與吸收液形成顏色，使結果偏高，但含量低於50μg時，對測定沒有干擾。
2 原理
採集在經聚乙烯氧化吡啶浸漬的濾紙上的砷化物加鹽酸溶解後，被加入的碘化鉀，氯化亞錫和鋅粒還原成砷化氫，再與二乙氨基二硫代甲酸銀-&127;三乙基胺的三氯甲烷溶液反應，生成紅色膠體銀，比色定量。
3 試劑和材料
本法中所用的試劑純度應為分析純。&127;所有的實驗用水均為無砷蒸餾水或去離子水，水質在25℃時電導率小於1.0μs／cm。
3.1 聚乙烯氧化吡啶〔(c2h3c5h4n＝o)n，n＝3000以上，&127;又稱克矽平，簡稱p204〕。
3.2 丙三醇。
3.3 定量濾紙：慢速(或中速)定量濾紙，直徑40 mm，每張含砷量不得超過0.1μg。
3.4 浸漬濾紙：稱取10g聚乙烯氧化吡啶和量取10ml丙三醇溶於100ml水中，做浸漬液，將直徑40mm的濾紙浸於溶液中，6h後取出，置於清潔玻璃板上，放在對流箱內，用紅外線燈乾燥，製成的浸漬濾紙，存放在玻璃瓶中備用。
3.5 3＋2鹽酸溶液。
3.6 15％碘化鉀溶液。
3.7 40％氯化亞錫溶液：稱量40g氯化亞錫(sncl2·2h2o）溶於&127;50ml濃鹽酸中，加水至100ml。
3.8 無砷鋅粒：每克約15粒左右。
3.9 乙酸鉛棉花：用10％乙酸鉛溶液將脫脂棉浸漬，晾乾，備用。使用時，&127;填充在砷化氫發生及吸收裝置的過濾器中。
3.10 二乙氨基二硫代甲酸銀-三乙基胺-三氯甲烷溶液：稱取0.25&127;g二乙氨基二硫代甲酸銀，用少量三氯甲烷溶解，加入1.0ml三乙基胺(或三乙醇胺)，用三氯甲烷稀釋至100ml，放置過夜，如有沉澱物就需要過濾，貯存於棕色瓶中。
3.11 砷標準溶液：準確稱量0.1320g經105℃乾燥2h的三氧化二砷，溶於2ml 1mol／l氫氧化鈉溶液中，加50ml水，再加2ml 1mol／l鹽酸溶液，移入100ml容量瓶 中，加水至刻度，此溶液1ml＝1mg砷。臨用時用水稀成1.0ml＝10μg砷的標準溶液。
4 儀器和裝置
4.1 濾紙取樣夾：直徑40mm(見圖1)。
4.2 恆流取樣泵：在取樣條件下，最大抽氣流量可達15l／min，&127;並且流量穩定、可調。恆流誤差小於2％。
4.3 流量計：2～20l／min。
4.4 具塞比色管：10ml，內徑8mm。
4.5 砷化氫發生吸收裝置。
4.6 恆溫水浴：控溫精度為±1℃。
4.7 分光光度計，520nm，狹縫小於20nm。
5 取樣
將浸有聚乙烯氧化吡啶的濾紙放在取樣夾中夾緊，以10&127;l/min的流量取樣60min。取樣前和取樣後應用皂膜流量計較準取樣系統流量，誤差不大於5％。記錄取樣的溫度和大氣壓力。
6 操作步驟
6.1 標準曲線和繪製
6.1.1 精確吸取0.0，0.10，0.30，0.50，1.00，1.50，2.00ml的砷標準溶液及7張浸漬濾紙分別放於砷化氫發生瓶中，各加水至70ml，加30ml 3＋2鹽酸溶液。
6.1.2 再加2ml 15％的碘化鉀溶液和0.4ml氯化亞錫溶液，搖勻，放置15min，加5g無砷鋅粒，立即與填充有乙酸鉛棉花的過濾器和盛有5ml二乙氨基二硫代甲酸銀-三乙基胺-三氯甲烷溶液的比色管相連，反應1h，各管分別補加三氯甲烷至5ml，用1cm比色皿，在波長520nm下測吸光度，以吸光度對砷含量(μg)繪製標準曲線。
6.2 樣品測定
將採集樣品後的濾紙，用光亮無鏽的剪刀，將濾紙剪成小塊，置於砷化氫發生瓶中，同時取同規格及大小相同的浸漬濾紙作空白對照，各加30ml 3＋2鹽酸溶液，置於60℃恆溫水浴中2.5h(或室溫下放置過夜)，取出，放冷至室溫，加70ml&127;水，以下按繪製標準曲線的操作步驟6.2.1進行，測吸光度，查標準曲線，得砷含量(μg)。
7 結果計算
7.1 將取樣體積按公式(1)換算成標準狀態下的取樣體積。
v0＝v·t0/（273＋t）·p/ p0...................(1)
式中：v0———換算成標準狀態下的取樣體積，l；
v———取樣體積，l；
t0———標準裝態的絕對溫度，273k；
t———取樣時取樣點的溫度，℃；
p0———標準狀態的大氣壓力，101kpa（或760mmhg）；
p———取樣時取樣點的大氣壓力，kpa（或mmhg）。
7.2 空氣中砷質量濃度按公式(2)計算。
c＝（a－b）/ v0................................(2)
式中：c———砷濃度，mg／m3；
a———樣品濾紙溶液中砷含量，μg；
b———空白濾紙溶液中砷含量，μg。
8 精密度和準確度
8.1 精密度：將2和6μg砷加入到浸漬濾紙上，用本法測定的相對標準差分別為8.3％和3.3％。
8.2 準確度：將2和6μg砷加入到浸漬濾紙上，用本法測定其回性率分別為88％～110％和92％～100％。
1 適用範圍
本標準適用於居住區大氣中砷化物質量濃度的測定。
1.1 靈敏度
比色體積為5ml時，1μg砷應有0.03和吸光度。
1.2 檢測下限
本法檢出下限為0.5μg，取樣體積以600l計，最低檢出濃度為0.8μg/m3。
1.3 測定範圍
用5 ml吸收液，本法的線性範圍為0.5～&127;20&127;μg，&127;按本法規定的取樣條件(600ml)可測濃度範圍為0.8～33.3μg／m3。
1.4 干擾及排除
由於本法採用了將砷化物轉變為砷化氫氣體來進行測定，避免了大量的干擾因素。100μg的汞、錳、銅、鎳、鈷、鉛和鐵，50μg和鎘沒有干擾；三價鉍，&127;四價硒，六價鉻含量大時對反應有負干擾，但當含量分別低於30μg，10μg和20μg時，沒有干擾。銻的性質同砷十分相似。樣品中含銻時，可形成sbh，與吸收液形成顏色，使結果偏高，但含量低於50μg時，對測定沒有干擾。
2 原理
採集在經聚乙烯氧化吡啶浸漬的濾紙上的砷化物加鹽酸溶解後，被加入的碘化鉀，氯化亞錫和鋅粒還原成砷化氫，再與二乙氨基二硫代甲酸銀-&127;三乙基胺的三氯甲烷溶液反應，生成紅色膠體銀，比色定量。
3 試劑和材料
本法中所用的試劑純度應為分析純。&127;所有的實驗用水均為無砷蒸餾水或去離子水，水質在25℃時電導率小於1.0μs／cm。
3.1 聚乙烯氧化吡啶〔(c2h3c5h4n＝o)n，n＝3000以上，&127;又稱克矽平，簡稱p204〕。
3.2 丙三醇。
3.3 定量濾紙：慢速(或中速)定量濾紙，直徑40 mm，每張含砷量不得超過0.1μg。
3.4 浸漬濾紙：稱取10g聚乙烯氧化吡啶和量取10ml丙三醇溶於100ml水中，做浸漬液，將直徑40mm的濾紙浸於溶液中，6h後取出，置於清潔玻璃板上，放在對流箱內，用紅外線燈乾燥，製成的浸漬濾紙，存放在玻璃瓶中備用。
3.5 3＋2鹽酸溶液。
3.6 15％碘化鉀溶液。
3.7 40％氯化亞錫溶液：稱量40g氯化亞錫(sncl2·2h2o）溶於&127;50ml濃鹽酸中，加水至100ml。
3.8 無砷鋅粒：每克約15粒左右。
3.9 乙酸鉛棉花：用10％乙酸鉛溶液將脫脂棉浸漬，晾乾，備用。使用時，&127;填充在砷化氫發生及吸收裝置的過濾器中。
3.10 二乙氨基二硫代甲酸銀-三乙基胺-三氯甲烷溶液：稱取0.25&127;g二乙氨基二硫代甲酸銀，用少量三氯甲烷溶解，加入1.0ml三乙基胺(或三乙醇胺)，用三氯甲烷稀釋至100ml，放置過夜，如有沉澱物就需要過濾，貯存於棕色瓶中。
3.11 砷標準溶液：準確稱量0.1320g經105℃乾燥2h的三氧化二砷，溶於2ml 1mol／l氫氧化鈉溶液中，加50ml水，再加2ml 1mol／l鹽酸溶液，移入100ml容量瓶 中，加水至刻度，此溶液1ml＝1mg砷。臨用時用水稀成1.0ml＝10μg砷的標準溶液。
4 儀器和裝置
4.1 濾紙取樣夾：直徑40mm(見圖1)。
4.2 恆流取樣泵：在取樣條件下，最大抽氣流量可達15l／min，&127;並且流量穩定、可調。恆流誤差小於2％。
4.3 流量計：2～20l／min。
4.4 具塞比色管：10ml，內徑8mm。
4.5 砷化氫發生吸收裝置。
4.6 恆溫水浴：控溫精度為±1℃。
4.7 分光光度計，520nm，狹縫小於20nm。
5 取樣
將浸有聚乙烯氧化吡啶的濾紙放在取樣夾中夾緊，以10&127;l/min的流量取樣60min。取樣前和取樣後應用皂膜流量計較準取樣系統流量，誤差不大於5％。記錄取樣的溫度和大氣壓力。
6 操作步驟
6.1 標準曲線和繪製
6.1.1 精確吸取0.0，0.10，0.30，0.50，1.00，1.50，2.00ml的砷標準溶液及7張浸漬濾紙分別放於砷化氫發生瓶中，各加水至70ml，加30ml 3＋2鹽酸溶液。
6.1.2 再加2ml 15％的碘化鉀溶液和0.4ml氯化亞錫溶液，搖勻，放置15min，加5g無砷鋅粒，立即與填充有乙酸鉛棉花的過濾器和盛有5ml二乙氨基二硫代甲酸銀-三乙基胺-三氯甲烷溶液的比色管相連，反應1h，各管分別補加三氯甲烷至5ml，用1cm比色皿，在波長520nm下測吸光度，以吸光度對砷含量(μg)繪製標準曲線。
6.2 樣品測定
將採集樣品後的濾紙，用光亮無鏽的剪刀，將濾紙剪成小塊，置於砷化氫發生瓶中，同時取同規格及大小相同的浸漬濾紙作空白對照，各加30ml 3＋2鹽酸溶液，置於60℃恆溫水浴中2.5h(或室溫下放置過夜)，取出，放冷至室溫，加70ml&127;水，以下按繪製標準曲線的操作步驟6.2.1進行，測吸光度，查標準曲線，得砷含量(μg)。
7 結果計算
7.1 將取樣體積按公式(1)換算成標準狀態下的取樣體積。
v0＝v·t0/（273＋t）·p/ p0...................(1)
式中：v0———換算成標準狀態下的取樣體積，l；
v———取樣體積，l；
t0———標準裝態的絕對溫度，273k；
t———取樣時取樣點的溫度，℃；
p0———標準狀態的大氣壓力，101kpa（或760mmhg）；
p———取樣時取樣點的大氣壓力，kpa（或mmhg）。
7.2 空氣中砷質量濃度按公式(2)計算。
c＝（a－b）/ v0................................(2)
式中：c———砷濃度，mg／m3；
a———樣品濾紙溶液中砷含量，μg；
b———空白濾紙溶液中砷含量，μg。
8 精密度和準確度
8.1 精密度：將2和6μg砷加入到浸漬濾紙上，用本法測定的相對標準差分別為8.3％和3.3％。
8.2 準確度：將2和6μg砷加入到浸漬濾紙上，用本法測定其回性率分別為88％～110％和92％～100％。