分測定恆重的要求灰化溫度的高低直接影響灰分測定的結果。樣品灰化時在高溫爐內各處的溫度有很大差別。在測定樣品灰分時, 坩堝不宜放的太多, 應放在爐膛的中間部位灰化。樣品灰化的時間可透過觀察灰分的顏色和其達到的恆重來判定。當灰分中不再有黑色炭粒殘留、顏色為白色或淺灰色, 則證明灰化已經結束, 稱重並重新灼燒 30 min 後, 一般能達到恆重

一、取樣量

取樣量應根據試樣的種類和形狀來決定。食品的灰分與其他成分相比含量較少，取樣時應考慮稱量誤差，以灼燒後得到的灰分量為10~100毫克來決定取樣量。

二、灰化容器

坩堝是測定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素燒瓷坩堝，它具有耐高溫、耐酸、價格低廉等優點；但耐鹼性差，灰化鹼性食品時（如水果、蔬菜、豆類等）時，瓷坩堝內壁的釉層會被部分溶解，造成坩堝吸留現象，多次使用往往難以得到衡量，在這種情況下宜使用新的瓷坩堝或使用鉑坩堝。鉑坩堝具有耐高溫、耐鹼、導熱性好、吸溼性小等優點，但價格是黃金的9倍，故使用時應特別注意其效能和使用規則，個別情況下可使用蒸發皿。

灰化容器的大小要根據試樣的性狀來選用，需要前處理的液體樣品，加熱易膨脹的樣品，及灰分含量低、取樣量較大的樣品，須選用稍大些的坩堝，或選用蒸發皿；但灰化容器過大會是稱量誤差增大。

三、灰化溫度

灰化溫度的高低對灰分測定的結果影響很大，各種食品中無機成分的組成、性質及含量各不相同，灰化溫度也應有所不同， 一般魚類劑海產品、酒、穀類及其製品、乳製品（奶油除外）不大於550度；水果、蔬菜及其製品、糖及其製品、肉及肉製品不大於525度；奶油不大於500度；個別樣品(如穀類飼料)可以達到600度。灰化溫度過高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發損失，而且磷酸鹽也會熔融，將炭粒飽藏起來，使碳粒無法氧化；灰化溫度過低則灰化速度慢、時間長、不易灰化完全。因此必須根據食品的種類和形狀兼顧各方面的因素，選擇合適的灰化溫度在保證灰化完全的前提下儘可能減少無機成分的揮發損失和縮短灰化時間。此外，加熱的速度也不可太快，以防急劇乾餾時灼熱物區域性產生大量氣體而使微粒飛失——爆燃。

四、灰化時間

以樣品灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在並達到恆量為止。灰化達到恆量的時間因試樣不同而異，一般需2~5h。對有些樣品，即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅量高的食品，殘灰呈藍綠色；有時即使灰的表面呈白色，內部仍殘留碳塊。所以應根據樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。

五、加速灰化的方法

對於含磷較多的穀物及其製品，磷酸過剩於陽離子，隨著灰化的進行磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等形式存在，在比較低的溫度下會熔融而包住碳粒難以完全灰化，即使灰化相當長時間也達不到恆量。對於這類難灰化的樣品可採用下列方法來加速灰化。