標準規定了大量元素水溶肥料的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和貯存。
本標準不適用於已有國家或行業標準的肥料產品,如復混肥料
(複合肥料)
以及僅由化學方法制成的
肥料。
9.1
總氮的測定
蒸餾後滴定法
NY 1107-2006
,平行測定結果的絕對差值
≤ 0.30
%,不同實驗室
測定結果的絕對差值
≤ 0.50
%。在鹼性介質中用定氮合金將硝酸根還原,直接蒸餾出氨;或在酸性介質中
還原硝酸鹽成銨鹽,在混合催化劑存在下,用濃硫酸消化,將有機態氮或醯胺態氮轉化為銨鹽,從鹼性溶
液中蒸餾氨。將氨吸收在過量硫酸溶液中,在甲基紅-亞甲基藍混合指示劑存在下,用氫氧化鈉標準滴定
溶液返滴定,計算試樣中總氮含量。
9.2
有效磷的測定
磷鉬酸喹啉重量法
%,不同
實驗室測定結果的絕對差值
%。在酸性介質中和喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉澱,過濾、洗
滌、乾燥、稱重,測定沉澱質量。
9.3
鉀含量的測定
四苯硼酸鉀重量法
,鉀含量
<10.0%
時,平行測定允許差值
≤
0.20
%,
不同實驗室測定允許差值
≤ 0.40
%;
鉀含量
10.0
%~
20.0
%時,
平行測定允許差值
≤ 0.60
%;鉀含量
>20.0
%時,平行測定允許差值
%,不同實驗室測定
允許差值
≤ 0.80
%。在弱鹼性介質中,以四苯硼酸鈉溶液沉澱試樣溶液中的鉀離子,用四苯硼酸鉀重量法
測定鉀含量。
9.4
銅、鐵、錳、鋅的測定
原子吸收分光光度法
GB/T 17420
,平行結果測定的相對相差
≤ 10
不同實驗室測定結果的相對相差
≤ 30
%。試樣加水溶解,在微酸性介質中,在相應的特徵波長下,用原子
吸收分光光度法測定其吸光度,並計算其含量。
9.5
硼的測定
等離子體發射光譜法(
ICP-AES
法)
仲裁法
,硼含量
<10
平行結果測定的相對相差
%,不同實驗室測定結果的相對相差
%;硼含量
≥ 10
%時,平行結
果測定的相對相差
≤ 5
≤ 15
%。試樣加水溶解,用
法測得
硼的輻射強度,得出硼的質量濃度,計算硼含量。
9.6
鉬的測定
硫氰酸鈉分光光度法
,鉬含量在
0.200
0.600
%時,平行測定的
絕對差值
≤ 0.04
%;鉬含量
>0.600
%,平行測定的絕對差值
≤ 0.08
%。試樣加水溶解後,在微酸性介質
中,用氯化亞錫將試樣中的鉬還原,並與硫氰酸根離子生成橙紅色配合物,在
460nm
處測定其吸光度,
計算鉬含量。
9.7 pH
的測定
pH
酸度計法
≤ 0.20
。試樣加水溶解後,
用
酸度計測定稀釋液中的
值。
9.8
水不溶物含量的測定
NY/T 1115-2006
《水溶肥料中水不溶物含量的測定》,水不溶物含量
2.0
%時,平行測定結果的絕對差值
%;水不溶物含量
>2.0
0.40
%。試樣加水溶解後用
1
號玻璃坩堝式過濾器過濾,乾燥、稱量,計算不溶性殘渣的含量。
9.9
水分的測定(僅對固體肥料)
按
GB/T 8576
真空烘箱法
9.10
密度的測定
NY/T 887-2004
《液體肥料密度的測定》
,
平行測定結果的絕對差值
≤ 0.03g/L
。
9.11
砷、汞的測定
原子熒光光譜法
NY 1110-2006
《水溶肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的限量及其含
量測定》,平行測定結果相對相差應符合下表
大量元素水溶肥料(
微量元素
型)固體產品,主要技術指標大量元素含量
%
≥50.0
微量元含量% ≥0.2 ~
3
水不溶物含量%≤5.0PH(
1:
:
250
倍稀釋)
3.0
~
9.0
水分%≤3.0
大量元素水溶肥料(微量元素型)液體產品,主要技術指標大量元素
含量
g/L ≥500
微量元含量
g/L ≥2 ~
30
水不溶物含量
g/L≤50PH(
標準規定了大量元素水溶肥料的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和貯存。
本標準不適用於已有國家或行業標準的肥料產品,如復混肥料
(複合肥料)
以及僅由化學方法制成的
肥料。
9.1
總氮的測定
蒸餾後滴定法
NY 1107-2006
,平行測定結果的絕對差值
≤ 0.30
%,不同實驗室
測定結果的絕對差值
≤ 0.50
%。在鹼性介質中用定氮合金將硝酸根還原,直接蒸餾出氨;或在酸性介質中
還原硝酸鹽成銨鹽,在混合催化劑存在下,用濃硫酸消化,將有機態氮或醯胺態氮轉化為銨鹽,從鹼性溶
液中蒸餾氨。將氨吸收在過量硫酸溶液中,在甲基紅-亞甲基藍混合指示劑存在下,用氫氧化鈉標準滴定
溶液返滴定,計算試樣中總氮含量。
9.2
有效磷的測定
磷鉬酸喹啉重量法
NY 1107-2006
,平行測定結果的絕對差值
≤ 0.30
%,不同
實驗室測定結果的絕對差值
≤ 0.50
%。在酸性介質中和喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉澱,過濾、洗
滌、乾燥、稱重,測定沉澱質量。
9.3
鉀含量的測定
四苯硼酸鉀重量法
NY 1107-2006
,鉀含量
<10.0%
時,平行測定允許差值
≤
0.20
%,
不同實驗室測定允許差值
≤ 0.40
%;
鉀含量
10.0
%~
20.0
%時,
平行測定允許差值
≤ 0.30
%,
不同實驗室測定允許差值
≤ 0.60
%;鉀含量
>20.0
%時,平行測定允許差值
≤ 0.40
%,不同實驗室測定
允許差值
≤ 0.80
%。在弱鹼性介質中,以四苯硼酸鈉溶液沉澱試樣溶液中的鉀離子,用四苯硼酸鉀重量法
測定鉀含量。
9.4
銅、鐵、錳、鋅的測定
原子吸收分光光度法
GB/T 17420
,平行結果測定的相對相差
≤ 10
%,
不同實驗室測定結果的相對相差
≤ 30
%。試樣加水溶解,在微酸性介質中,在相應的特徵波長下,用原子
吸收分光光度法測定其吸光度,並計算其含量。
9.5
硼的測定
等離子體發射光譜法(
ICP-AES
法)
仲裁法
GB/T 17420
,硼含量
<10
%時,
平行結果測定的相對相差
≤ 10
%,不同實驗室測定結果的相對相差
≤ 30
%;硼含量
≥ 10
%時,平行結
果測定的相對相差
≤ 5
%,不同實驗室測定結果的相對相差
≤ 15
%。試樣加水溶解,用
ICP-AES
法測得
硼的輻射強度,得出硼的質量濃度,計算硼含量。
9.6
鉬的測定
硫氰酸鈉分光光度法
GB/T 17420
,鉬含量在
0.200
%~
0.600
%時,平行測定的
絕對差值
≤ 0.04
%;鉬含量
>0.600
%,平行測定的絕對差值
≤ 0.08
%。試樣加水溶解後,在微酸性介質
中,用氯化亞錫將試樣中的鉬還原,並與硫氰酸根離子生成橙紅色配合物,在
460nm
處測定其吸光度,
計算鉬含量。
9.7 pH
的測定
pH
酸度計法
GB/T 17420
,平行測定結果的絕對差值
≤ 0.20
。試樣加水溶解後,
用
pH
酸度計測定稀釋液中的
pH
值。
9.8
水不溶物含量的測定
NY/T 1115-2006
《水溶肥料中水不溶物含量的測定》,水不溶物含量
≤
2.0
%時,平行測定結果的絕對差值
≤ 0.30
%;水不溶物含量
>2.0
%時,平行測定結果的絕對差值
≤
0.40
%。試樣加水溶解後用
1
號玻璃坩堝式過濾器過濾,乾燥、稱量,計算不溶性殘渣的含量。
9.9
水分的測定(僅對固體肥料)
按
GB/T 8576
真空烘箱法
9.10
密度的測定
NY/T 887-2004
《液體肥料密度的測定》
,
平行測定結果的絕對差值
≤ 0.03g/L
。
9.11
砷、汞的測定
原子熒光光譜法
NY 1110-2006
《水溶肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的限量及其含
量測定》,平行測定結果相對相差應符合下表
大量元素水溶肥料(
微量元素
型)固體產品,主要技術指標大量元素含量
%
≥50.0
微量元含量% ≥0.2 ~
3
水不溶物含量%≤5.0PH(
1:
:
250
倍稀釋)
3.0
~
9.0
水分%≤3.0
大量元素水溶肥料(微量元素型)液體產品,主要技術指標大量元素
含量
g/L ≥500
微量元含量
g/L ≥2 ~
30
水不溶物含量
g/L≤50PH(
1:
:
250
倍稀釋)
3.0
~
9.0