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  • 1 # dadazhu2

    改良西門子法是用氯和氫合成氯化氫(或外購氯化氫),氯化氫和工業矽粉在一定的溫度下合成三氯氫矽,然後對三氯氫矽進行分離精餾提純,提純後的三氯氫矽在氫還原爐內進行CVD反應生產高純多晶矽。

    國內外現有的多晶矽廠絕大部分採用此法生產電子級與太陽能級多晶矽。

    (1)石英砂在電弧爐中冶煉提純到98%並生成工業矽,其化學反應SiO2+C→Si+CO2↑

    (2)為了滿足高純度的需要,必須進一步提純。把工業矽粉碎並用無水氯化氫(HCl)與之反應在一個流化床反應器中,生成擬溶解的三氯氫矽(SiHCl3)。其化學反應Si+HCl→SiHCl3+H2↑ 反應溫度為300度,該反應是放熱的。同時形成氣態混合物(Н2,НС1,SiНС13,SiC14,Si)。

    (3)第二步驟中產生的氣態混合物還需要進一步提純,需要分解:過濾矽粉,冷凝SiНС13,SiC14,而氣態Н2,НС1返回到反應中或排放到大氣中。然後分解冷凝物SiНС13,SiC14,淨化三氯氫矽(多級精餾)。

    (4)淨化後的三氯氫矽採用高溫還原工藝,以高純的SiHCl3在H2氣氛中還原沉積而生成多晶矽。其化學反應SiHCl3+H2→Si+HCl。

    三氯氫矽氫還原工序詳解:

    經氯矽烷分離提純工序精製的三氯氫矽,送入本工序的三氯氫矽汽化器,被熱水加熱汽化;從還原尾氣幹法分離工序返回的迴圈氫氣流經氫氣緩衝罐後,也通入汽化器內,與三氯氫矽蒸汽形成一定比例的混合氣體。

    從三氯氫矽汽化器來的三氯氫矽與氫氣的混合氣體,送入還原爐內。在還原爐內通電的熾熱矽芯/矽棒的表面,三氯氫矽發生氫還原反應,生成矽沉積下來,使矽芯/矽棒的直徑逐漸變大,直至達到規定的尺寸。氫還原反應同時生成二氯二氫矽、四氯化矽、氯化氫和氫氣,與未反應的三氯氫矽和氫氣一起送出還原爐,經還原尾氣冷卻器用迴圈冷卻水冷卻後,直接送往還原尾氣幹法分離工序。

    還原爐爐筒夾套通入熱水,以移除爐內熾熱矽芯向爐筒內壁輻射的熱量,維持爐筒內壁的溫度。出爐筒夾套的高溫熱水送往熱能回收工序,經廢熱鍋爐生產水蒸汽而降溫後,迴圈回本工序各還原爐夾套使用。

    還原爐在裝好矽芯後,開車前先用水力射流式真空泵抽真空,再用氮氣置換爐內空氣,再用氫氣置換爐內氮氣(氮氣排空),然後加熱執行,因此開車階段要向環境空氣中排放氮氣,和少量的真空泵用水(可作為清潔下水排放);在停爐開爐階段(約5-7天1次),先用氫氣將還原爐內含有氯矽烷、氯化氫、氫氣的混合氣體壓入還原尾氣幹法回收系統進行回收,然後用氮氣置換後排空,取出多晶矽產品、移出廢石墨電極、視情況進行爐內超純水洗滌,因此停爐階段將產生氮氣、廢石墨和清洗廢水。氮氣是無害氣體,因此正常情況下還原爐開、停車階段無有害氣體排放。廢石墨由原生產廠回收,清洗廢水送專案含氯化物酸鹼廢水處理系統處理。

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