樣品的製備包括將樣品中待測組分與樣品基體和干擾組分分離、富集和轉化成氣相色譜可分析的形態。

①製備好的樣品應滿足如下要求：

a．所選用色譜柱的進樣要求；

b．所選用色譜分離方法的分離能力(即能將待測組分與他組分分離開，若不能完全分離開，則需進行預處理)；

c．所選用色譜方法的檢測能力。

②色譜樣品的製備方法如下。

a．溶劑萃取，色譜分析樣品製備中使用的溶液萃取方法主要有-液萃取和液-氣萃取(即溶液吸收)等，均屬於兩相間的傳質過程，即物質從一相轉入另一相。

b．蒸餾。蒸餾時一種使用廣泛的分離方法，是揮發性和半揮發性有機物樣品精製的和第一選擇，但在進行色譜分析樣品製備時，一般不首先選擇蒸餾。蒸餾中的某些技術可成功地用於色譜分析前樣品的精製、清洗或混合樣品的預分離。

c．固相萃取(SPE)。固相萃取就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，將其與樣品的基體和干擾化合物分離，然後再用洗脫液或加熱解吸附，以達到分離和富集目標化合物的目的。

固相萃取實質上是一種液相色譜分離，所用的吸附劑也類似於液相色譜中常用的固相。一般來說，正相固相萃取所用的吸附劑都是極性的，用來萃取(保留)極性物質；反相固相萃取所用的萃取劑通常是非極性的貨弱極性的，所萃取的目標化合物通常是中等極性到非極性的化合物；離子交換固相萃取所用的吸附劑是帶有電荷的離子交換樹脂，萃取目標化合物是帶有電荷的化合物。

固相萃取中吸附劑的選擇主要是根據目標化合物的性質和樣品基體(即樣品的溶劑)的性質。目標化合物的極性與吸附劑的極性越相似，則越能得到目標化合物的最佳保留(最佳吸收)。而樣品溶劑的強度相對吸附劑應該是弱的，弱溶劑能增強目標化合物在吸附劑上的保留(吸附)。

固相萃取的一般操作程式主要包括活化、上樣、淋洗、洗脫4個步驟。

d．其他方法。用於樣品制 備的方法還有氣體萃取(頂空技術)、膜分離、熱解吸、衍生化技術、超臨界流體萃取、微波萃取技術、熱裂解等。