目前、提高純度、改善粒度的連二亞硫酸鈉製造方法,大約可分成二大類。一類是鹽析法(特公昭46-18374),即將無水連二亞硫酸鈉在鹼水中轉化成連二亞硫酸鈉的二水鹽,分離出二水鹽結晶,分散於飽和食鹽水,然後加熱脫水製得無水連二亞硫酸鈉的鹽析重結晶工藝。該工藝最大的缺點是收率低,操作及裝置複雜,又要多耗食鹽和鹼,因而工業化是十分不利的。一類是醇析法(特公昭45-16326、特公昭53-80391)這類方法的已有技術中,不同程度地存在不足,其主要缺點是收率低、並要多消耗甲醇、增加能耗和鹼耗,裝置也較複雜。醇析法已有技術中較為典型的工藝是將粗連二亞硫酸鈉水溶液中加入鹼劑,把PH值調到鹼性,以提高連二亞硫酸鈉溶液的穩定性,再把粗連二亞硫酸鈉的鹼性水溶液,加入到甲酸鈉法合成的連二亞硫酸鈉的懸浮液中,粗連二亞硫酸鈉鹼性水溶液中的連二亞硫酸鈉被醇析出來,附著在懸浮液中連二亞硫酸鈉晶體的表面,使晶體變大,單個晶體的純度提高。實際上,由於在粗連二亞硫酸鈉水溶液中加入了鹼劑,水溶液雜質中的Na2SO
在該醇濃度下,溶解度極小,被醇析出來而且晶粒細小,混入最終產品,因此從整體來看,連二亞硫酸鈉的純度、粒度都沒有明顯改善,而且還要多耗鹼。另外、這種處理方法所能處理的粗連二亞硫酸鈉純度受限制(約為80%重量以上),而且每次處理的加入量也受限制。很明顯、上述缺點的主要原因就在於為使連二亞硫酸鈉水溶液穩定,而加入了鹼劑。
本發明提出的提高純度、改善粒度的連二亞硫酸鈉製造方法,是在醇析法的基礎上發展起來的。為了使連二亞硫酸鈉水溶液穩定,而又不加入鹼劑,採用了降低連二亞硫酸鈉水溶液溫度的方法。通常,溫度每降低10℃,在同樣條件下連二亞硫酸鈉的分解減少一半。因此,採用儘可能低的溫度(以水不被晶析為限)就可以使連二亞硫酸鈉水溶液在工業操作可能的時間內幾乎不發生分解。
另外,在相同溫度下,連二亞硫酸鈉在醇水溶液中比在水中穩定、但是醇濃度高,又要影響連二亞硫酸鈉的溶解度,所以適當的醇濃度(以20%重量以下為好)也可提高連二亞硫酸鈉溶液的穩定性。當然在整個操作過程中,以氮氣等惰性氣體作保護,隔絕空氣也是必要的。
目前、提高純度、改善粒度的連二亞硫酸鈉製造方法,大約可分成二大類。一類是鹽析法(特公昭46-18374),即將無水連二亞硫酸鈉在鹼水中轉化成連二亞硫酸鈉的二水鹽,分離出二水鹽結晶,分散於飽和食鹽水,然後加熱脫水製得無水連二亞硫酸鈉的鹽析重結晶工藝。該工藝最大的缺點是收率低,操作及裝置複雜,又要多耗食鹽和鹼,因而工業化是十分不利的。一類是醇析法(特公昭45-16326、特公昭53-80391)這類方法的已有技術中,不同程度地存在不足,其主要缺點是收率低、並要多消耗甲醇、增加能耗和鹼耗,裝置也較複雜。醇析法已有技術中較為典型的工藝是將粗連二亞硫酸鈉水溶液中加入鹼劑,把PH值調到鹼性,以提高連二亞硫酸鈉溶液的穩定性,再把粗連二亞硫酸鈉的鹼性水溶液,加入到甲酸鈉法合成的連二亞硫酸鈉的懸浮液中,粗連二亞硫酸鈉鹼性水溶液中的連二亞硫酸鈉被醇析出來,附著在懸浮液中連二亞硫酸鈉晶體的表面,使晶體變大,單個晶體的純度提高。實際上,由於在粗連二亞硫酸鈉水溶液中加入了鹼劑,水溶液雜質中的Na2SO
在該醇濃度下,溶解度極小,被醇析出來而且晶粒細小,混入最終產品,因此從整體來看,連二亞硫酸鈉的純度、粒度都沒有明顯改善,而且還要多耗鹼。另外、這種處理方法所能處理的粗連二亞硫酸鈉純度受限制(約為80%重量以上),而且每次處理的加入量也受限制。很明顯、上述缺點的主要原因就在於為使連二亞硫酸鈉水溶液穩定,而加入了鹼劑。
本發明提出的提高純度、改善粒度的連二亞硫酸鈉製造方法,是在醇析法的基礎上發展起來的。為了使連二亞硫酸鈉水溶液穩定,而又不加入鹼劑,採用了降低連二亞硫酸鈉水溶液溫度的方法。通常,溫度每降低10℃,在同樣條件下連二亞硫酸鈉的分解減少一半。因此,採用儘可能低的溫度(以水不被晶析為限)就可以使連二亞硫酸鈉水溶液在工業操作可能的時間內幾乎不發生分解。
另外,在相同溫度下,連二亞硫酸鈉在醇水溶液中比在水中穩定、但是醇濃度高,又要影響連二亞硫酸鈉的溶解度,所以適當的醇濃度(以20%重量以下為好)也可提高連二亞硫酸鈉溶液的穩定性。當然在整個操作過程中,以氮氣等惰性氣體作保護,隔絕空氣也是必要的。