1、0.02mol⋅L-1 EDTA 標準溶液的配製

在臺秤上稱取 3.8g 乙二胺四乙酸二鈉，溶於 100mL 去離子水中，微熱溶解後，轉移到 500mL 試劑瓶中，再加入 400mL 去離子水，搖勻。如有混濁，應過濾。

2、以 CaCO3為基準物標定 EDTA 溶液

（1）0.02mol⋅L-1 鈣標準溶液的配製

準確地稱取在 110℃ 乾燥的CaCO3基準物 0.3～0.4g（準確至 0.1mg）於小燒杯中，蓋 以表面皿，加少量去離子水潤溼後，緩慢地滴加 1:1 的 HCl 3～5mL，用水把可能濺到表面 皿上的溶液沖洗杯中，加熱至完全溶解。冷卻後，將溶液定量轉移到 250mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖均勻。（2）標定

a．強鹼性介質中用此法

用 25mL 移液管移取鈣標準溶液 25.00mL 於 250mL 的錐形瓶，加入 25 mL 水、2mL 鎂溶液、 5mL 10%NaOH 溶液和綠豆大小的鈣指示劑，搖均勻後，用 EDTA 溶液滴定到 溶液由紅色變為藍色，即為終點，記錄消耗 EDTA 溶液的體積，平行三次，要求消耗體積 的極差小於 0.05mL。根據CaCO3的質量和消耗 EDTA溶液的體積，計算 EDTA標準溶液的準確濃度。b.氨性緩衝溶液中用此法

用 25mL 移液管移取鈣標準溶液 25.00mL 於 250mL 的錐形瓶，加入 10mL pH≈ 10 氨緩衝溶液和 2 滴鉻黑 T 指示劑，搖均勻後，用 EDTA 溶液滴定到溶液由紫紅色變為藍綠色， 即為終點，記錄消耗 EDTA 溶液的體積，平行三次，要求消耗體積的極差小於 0.05mL。根據 CaCO3 的質量和消耗 EDTA 溶液的體積，計算 EDTA 標準溶液的準確濃度。

3、以 ZnO 為基準物標定 EDTA 溶液

（1）0.02mol⋅L-1 鋅標準溶液的配製

準確稱取在 800～1000℃ 灼燒過的 ZnO 基準物 0.2～0.3g（準確至 0.1mg）於小燒杯中， 加少量去離子水潤溼後，緩慢地滴加 1:1 的 HCl 5mL，同時攪拌至完全溶解。然後，將溶液 定量轉移到 250mL 容量瓶中，稀釋至刻度並搖均勻。

（2）標定

用 25mL 移液管移取鋅標準溶液於 250mL 的錐形瓶，加入約 30mL 水，2 滴二甲酚橙指 示劑，搖均勻後，先加 1:1 的氨水至溶液由黃色剛變橙色，然後滴加 20% 六次甲基四胺至溶 液呈穩定的紫紅色後，再多加 3mL。用 EDTA 溶液滴定到溶液由紫紅色變為亮黃色，即為 終點，記錄消耗 EDTA 溶液的體積。平行三次，要求消耗體積的極差小於 0.05mL。根據 ZnO 的質量和消耗 EDTA 溶液的體積，計算 EDTA 標準溶液的準確濃度。

首先是1M Tris-HCl (pH 8.0)母液。

① 稱取121.1 g Tris-Base，加入700 ml雙蒸水，放置轉子，旋轉混合溶解。

② pH計校準：從4 ℃冰箱取出pH6.86、pH9.18的電極緩衝液，將pH9.18的電極緩衝液倒出50 ml使用，剩餘放入4 ℃冰箱。將電極緩衝液溫度調節至25 ℃±0.2 ℃，然後按照pH6.86、pH9.18的順序對pH計進行校準。

③ Tris-Base完全溶解後，，然後加入濃鹽酸進行酸度調節（加入濃鹽酸後溫度會升高），調至接近目的pH時，觀察溫度變化並用加熱（水浴，微波）或冰浴的方法調節溫度至25 ℃±0.2 ℃，使溫度在25 ℃±0.2 ℃時剛好達到所需pH值（pH值允許誤差±0.01）。

④ pH值調節完畢後，用容量瓶定容至1 L，0.45μm濾膜過濾，倒入試劑瓶中儲存，標記好日期和名稱。

⑤ 配1 L pH8.0的Tris，約需要42 ml濃鹽酸。