一、辣椒脯
(一)工藝流程原料選擇→清洗→去瓤、籽→切片→護色硬化→熱燙→糖制→烘乾→整理、包裝→成品
(二)技術要點
1、原料選擇:選用八九成熟、無腐爛、無蟲害、個大、肉質肥厚、胎座小的新鮮青椒為原料。
2、清洗:用清水洗淨泥沙及雜物。
3、去瓤、籽:縱切兩半,挖去瓤、籽,沖洗乾淨。
4、切片:將青椒切成長3釐米、寬2釐米左右的長方形的片。
5、護色硬化:用0.5%氫氧化鈣溶液浸泡2小時。青椒在鹼液中浸泡,使其葉綠素在鹼液條件下皂化為葉綠酸鹽,從而固定葉綠素,以保持綠色。並且青椒中所含果膠與ca2+反應,生成果膠酸鈣,而使青椒硬化。
6、漂洗:用清水乾地漂洗瀝乾。
7、熱燙:將青椒片投入煮沸的糖液中燙漂2分鐘。
8、糖制:採用蜜制的加工方法,總用糖量與辣椒片量等重。
9、烘乾:將椒片從糖液中撈出,瀝乾表面的糖液,擺放在烘盤上,送入烘箱中烘乾,烘烤溫度55℃—60℃,烘至不粘手為止,含水量在20℃左右。
10、包裝:按脯形大小、飽滿程度及色澤分選和修整,合格者裝入包裝袋中,採用真空包裝。
二、辣椒泡菜
(一)工藝流程
泡菜壇的準備、原料選擇及處理、配製泡菜鹽水→入壇泡製→發酵酸化→成品
1、泡菜壇的準備:將泡菜壇洗涮乾淨,裝滿沸水,殺菌10分鐘,控幹,備用。
2、原料選擇:選擇肉質肥厚、胎座小、硬度好、無蟲蛀、無疤痕的辣椒為原料。
3、原料處理:將挑選好的辣椒用清水沖洗3次—4次,洗淨泥沙和雜質,控幹表面的水分。
4、配製鹽水:選用硬度在16°h以上的井水和礦泉水配製溶液。按水重加入6%—8%食鹽、2.5白酒、2.5%黃酒、3%白糖、1%乾薑片、1%大蒜瓣。而其它香料如0.1%八角、0.1%花椒、0.1%甘草、草果、橙皮等用紗布包好,備用。
5、入壇泡製:將處理好的原料裝入壇內,要裝得緊實,裝入半壇時,將那個準備好的香料包放入壇內,然後繼續裝壇直到離壇口6釐米—8釐米為止。用竹片卡住,鹽水要將原料充分淹沒。然後蓋好壇蓋,並在壇口水槽中加註鹽水,形成水封口。
6、發酵、酸化:將泡菜壇置於陰涼處任其自然發酵。如室內溫度在15℃—20℃的條件下,約10天—15天即可開壇取食。
7、成品:優質的辣椒泡菜應該是清潔衛生、香氣濃郁、質地清脆,含鹽2%—4%,含酸0.4%—0.8%,保持辣椒原有顏色,酸、甜、鹼、辣適口。
三、辣椒脆片
(一)工藝流程原料選擇及處理→護色、硬化→浸漬→瀝乾→油炸→脫油→冷卻→包裝→成品
1、原料選擇:選用八至九成熟無腐爛、蟲害、個大、肉質肥厚、胎座小的新鮮青椒為原料。
2、原料處理:將青椒充分洗滌,然後縱切兩半,挖去內部的瓤、籽,用清水沖洗、瀝乾,再切成長3釐米、寬1.5釐米—2釐米左右的長方形的椒片。
3、護色、硬化處理:將椒片放入0.5的ca(oh)2溶液中浸泡2小時,進行硬化和護色處理。
4、浸漬:將切好的椒片放入糖液中浸糖,糖液採用25%的白糖、3%的食鹽及少量的味精和香料混合而成,時間3小時—4小時。
5、瀝乾:用水把附在椒片表面的糖液衝去,瀝乾。
6、油炸:炒勺內放生油,燒至七八成熟,將椒片放入進行炸制,炸制時應注意火候,並且需不斷翻動。待椒片表面的泡沫全部消失,撈出。如有,那麼在真空條件下油炸和脫油,則成品質量更佳。油炸真空度0.09mpa,溫度85℃以下,油炸時間5分鐘。
7、脫油:將椒片表面的油控幹,也可用離心機除去多餘的油分。
8、冷卻:將脫油後的椒片冷卻至40℃左右。
9、包裝:按片形大小、飽滿程度及色澤分選,合格者可採用真空包裝。
熱心網友 | 2013-04-03 18:51
1 幾種典型的辣椒色素提取精製方法
1.1 有機溶劑萃取法
根據辣椒色素的理化性質,工業上多采取以下方法進行提取:將茄科植物辣椒的成熟乾燥果實之果皮粉碎後,用乙醇、丙酮、異丙醇或正己烷等抽提。考慮到天然紅辣椒中含有辣椒紅、辣椒素、辣椒油脂等成分,其中辣椒素即辣椒鹼有辣味,高溫下產生刺激性蒸氣,因此在辣椒色素的精製過程中必須將其去除。從結構上看辣椒素含有醯胺鍵,分子中含有一個羥基,是一個極性化合物,其晶體呈現為單斜稜柱體或矩形,熔點61℃,溶於稀乙醇、己醚、丙酮、等溶劑及鹼性水溶液中。考慮到辣椒紅混合物和辣椒素在不同溶劑中溶解度不同,可以利用兩者的溶解度差異進行脫辣處理。賀文智等[5]基於此原理採用正己烷萃取法,利用易於溶於正己烷而辣椒素較難溶於正己烷的性質將兩者進行分離,操作步驟如下:稱取經去蒂、去籽、粉碎處理後的紅辣椒粉末,以丙酮為萃取劑進行常壓萃取操作,提取液在溫度為90℃、真空度為0.09MPa的條件下進行濃縮,同時回收丙酮。用丙酮提取辣椒紅的過程實質上是液固之間透過相際接觸表面進行的傳質過程,傳質速率的快慢決定著傳質裝置的尺寸及操作時間。該方法為了提高傳質速率,採用對粉末狀的乾紅辣椒進行提取。稱取一定量的經濃縮的辣椒紅粗產品用一定量的正己烷進行萃取脫辣,試驗結果見表1。
色價定義為單位質量原料的提取物的吸光度。
該方法操作簡單,色素回收率較大,產品得率高,但產品色價較小。由於色價值與辣度呈負相關性,說明該方法脫辣不夠徹底,對於以辣椒紅為主要產品且對辣椒素含量要求不是十分苛刻的情況,可以採用此方法。張宗恩等以丙酮為溶劑提取製備,油樹脂得率高、色價大、辣素含量低,便於分離。採用pH值大於10.37的丙酮(50%)溶液進行5次以上脫辣萃取可得到口嘗無辣味的紅色素。該方法工藝簡單、操作方便,所得色素的各項質量指標均符合FAO/WHO標準。
1.2 柱層析法據報道,辣椒中的辣椒素即使稀釋1:100000仍能感覺到辣味,這在很大程度上限制了辣椒色素的應用。因此,去掉辣味成分就成為提取分離工藝的關鍵步驟。用分離辣椒色素屬分配層析法,是根據色素和辣素的結構差異,在束縛於矽膠上的固定相和洗脫液中的溶解度不同,因此在固定相和洗脫液之間的分配係數不同而達到分離效果。袁慶雲研究了用分離,總結出以下工藝流程:
辣椒→挑選→粉碎→加酶→過濾→濃縮→乙醇石油醚提取→過濾→濃縮→上矽膠柱→洗脫→濃縮→得深紅色粘稠液體。
操作要領有:
1)加酶:加酶水解使細胞中與蛋白質、脂肪、糖類等結合的色素遊離出來,便於用溶劑提取。
2)提取:以90%乙醇和石油醚(1∶1)的提取液在室溫下攪拌過夜提取,經過濾後減壓濃縮。3)透過薄層層析尋找洗脫條件,當石油醚和食用級90%乙醇體積比=2∶1時展層效果最好。
4)將提取的濃縮液上矽膠柱,柱直徑,高100cm,用洗脫液洗脫,收集紅色洗脫部分
5)將收集的洗脫部分減壓濃縮。
實驗所得紅色粘稠液經檢驗水分含量0.37%,脂肪含量90.68%,色素∶色階E1%1cm(475nm)=143,不含辣椒素。賀文智、索全伶等[5]也探討了辣椒紅色素的柱層析提取精製方法:用丙酮作萃取劑從紅辣椒乾粉中提取出辣椒紅粗品,粗品經濃縮處理後進行柱層析脫辣精製操作。該試驗鑑於柱層析法的優點,採用尺寸規格較大的玻璃柱進行柱層析分離,選用粒徑74~152μm矽膠作填料,石油醚與丙酮的復配混合液(10:1)為展開劑進行柱層析。辣椒紅粗品上柱淋洗分離,首先流出的是橙黃色液體(量少),其次是辣椒紅色素,最後是較難洗脫的淡黃色且具有較濃辣味的液體。收集紅色素產品進行濃縮,用751分光光度計測定其色價E1%1cm(460nm)=56.5,色素回收率可達平均67.2%。
針對現有文獻中大多介紹以紅辣椒為原料提取無辣味混合色素的方法但未對混合色素作進一步分離分析的問題,提出了採用柱層析對辣椒色素中的黃色素進行分離。該方法以矽膠為固定相,丙酮、95%乙醇分別作為辣紅素和辣黃素的洗脫劑,每次分離的色素量為矽膠質量的4%~2%,分離後的液體經減壓蒸餾得濃縮產物。透過此過程,不但可得到辣椒色素中的主要副產品---黃色素,而且相應地提高了主要成分的純度,得到純度較高的紅色素。
採用柱層析分離技術,選用吸附劑X和混合洗脫液用於中試,將辣椒色素中紅、橙、黃進一步分離,可以使低質量辣椒紅色素的色價和色調得到較大的提高。吳明光等採用柱層析分離技術,從辣椒果皮中分離出了遊離型結晶辣椒紅色素單體,其含量大於95%,這是中國辣椒紅色素在劑型上的突破。
1.3 超臨界CO2流體萃取技術
由於辣椒紅素的油狀特性使得采用有機溶劑萃取分離得到的辣椒色素產品中有較高的溶劑殘留,採取一般的洗脫劑方法產品很難達到和世界衛生組織(FAO/WHO,1984)規定的最新標準,極大地影響了辣椒色素的實用和出口創匯。超臨界流體萃取是一種新型的化工分離技術。該技術的關鍵是瞭解超臨界流體的溶解能力及隨諸多因素影響的變化規律。超臨界CO2流體萃取(SCFE-CO2)就是使用高於臨界溫度、臨界壓力的CO2流體作為溶媒的萃取過程。處於臨界點附近的流體不僅對物質具有極高的溶解能力,而且物質的溶解度會隨體系的壓力或溫度的變化而變化,從而透過調節體系的壓力或溫度就可以方便地進行選擇性地萃取分離不同物質。超臨界分離技術工藝簡單,能耗低,萃取溶劑無毒、易回收,所得產品具有極高的純度,殘留溶劑符合FAO/WHO要求。趙亞平等採用自行設計的超臨界CO2流體萃取裝置進行辣椒色素提取。該裝置主要由供氣系統、超臨界CO2流體發生系統、萃取分離系統、計量系統4部分組成,所有部件都中國產化。實驗表明,最佳萃取條件為粒度<1.2mm,萃取壓力15MPa,萃取溫度50℃,流量6m3/h。在萃取過程中,根據UV3000紫外可見分光光度計測定200~600nm的吸光度曲線判斷辣椒色素與辣椒素的分離效果。用色素的丙酮溶液在449nm處測定吸光度,所得值即為色素的色價。從表2可以看出,用該方法萃取的辣椒色素各項質量指標均超過國家標準。
採用瑞士NOVA公司製造的超臨界萃取裝置對辣椒色素進行分離、提純。使產品符合FAO/WHO殘留溶劑標準要求(己烷含量≤25mg/kg)的最佳工藝引數是:萃取壓力18MPa,萃取溫度25℃,萃取劑流量2.0L/min,萃取時間3h。在最佳工藝條件下產品色價可達到342。韓玉謙等採用超臨界CO2流體萃取技術對色價100~180,溶劑殘留30×10-6~150×10-6的辣椒紅色素進行精製,實驗結果表明:當萃取壓力控制在20MPa以下時,辣椒紅色素的色價和色調幾乎不受損失,有機溶劑的殘留可以降低到2.7×10-6左右,但辣椒色素中的紅色系色素和黃色系色素未達到完全分離。研究發現,在超臨界CO2流體萃取辣椒色素的過程中使用助溶劑如1%的乙醇或丙酮或升高提取壓力能提高辣椒色素得率。在較低壓力下分離得到的辣椒色素幾乎都是β-胡蘿蔔素,而在較高壓力下得到較大比例的紅色類胡蘿蔔素如辣椒紅色素、辣椒玉紅素、玉米黃質、β-隱黃質等和少量的β-胡蘿蔔素。在兩步分段提取過程中,第一階段採用分離紅辣椒油和β-胡蘿蔔素的技術保證了第二階段辣椒色素提取的富集,並使辣椒紅、黃色素比率達到1.8。在自行開發的多功能超臨界CO2流體萃取分餾裝置上對辣椒色素脫辣精製技術進行了研究,結果表明:在小於10.0MPa壓力下可萃取出黃色和辣味成分,保留紅色素;當壓力大於12.0MPa時可將紅色組分萃取完全。儘管超臨界流體萃取天然色素具有很多的優點,但由於超臨界裝置一次性投資較大,目前中國在這一領域還未得到廣泛的應用。
1.4 其它
採用兩步法萃取分離紅辣椒,即先用有機溶劑浸取法從幹尖辣椒中萃取出含有紅色素、辣椒素和焦油味臭味的辣椒浸膏,然後再用超臨界CO2萃取的方法去除焦油味臭味並把紅色素和辣椒素分開,從而得到不含有機溶劑的紅色素和辣椒素,產量較單純用超臨界萃取方法提高5~7倍,且質量遠超過FAO/WHO(1984)標準。姚祖鳳、姜洪傑等以6種分離、提取方法進行了54次實驗,透過這些實驗瞭解到:辣椒紅色素的得率和質量與生產技術和工藝條件有著密切的關係。透過對比分析,可以比較這6種生產技術的先進性和實用性。6種工藝的基本情況見表3。
從表4可知:6種生產技術中,技術Ⅰ生產的辣椒紅色素質量最好;技術Ⅱ、Ⅲ生產的辣椒紅色素各項指標符合標準,但色價較低;顯然,技術Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ只能提取色價較低、純度不高的粗品,尚需進一步精製。
一、辣椒脯
(一)工藝流程原料選擇→清洗→去瓤、籽→切片→護色硬化→熱燙→糖制→烘乾→整理、包裝→成品
(二)技術要點
1、原料選擇:選用八九成熟、無腐爛、無蟲害、個大、肉質肥厚、胎座小的新鮮青椒為原料。
2、清洗:用清水洗淨泥沙及雜物。
3、去瓤、籽:縱切兩半,挖去瓤、籽,沖洗乾淨。
4、切片:將青椒切成長3釐米、寬2釐米左右的長方形的片。
5、護色硬化:用0.5%氫氧化鈣溶液浸泡2小時。青椒在鹼液中浸泡,使其葉綠素在鹼液條件下皂化為葉綠酸鹽,從而固定葉綠素,以保持綠色。並且青椒中所含果膠與ca2+反應,生成果膠酸鈣,而使青椒硬化。
6、漂洗:用清水乾地漂洗瀝乾。
7、熱燙:將青椒片投入煮沸的糖液中燙漂2分鐘。
8、糖制:採用蜜制的加工方法,總用糖量與辣椒片量等重。
9、烘乾:將椒片從糖液中撈出,瀝乾表面的糖液,擺放在烘盤上,送入烘箱中烘乾,烘烤溫度55℃—60℃,烘至不粘手為止,含水量在20℃左右。
10、包裝:按脯形大小、飽滿程度及色澤分選和修整,合格者裝入包裝袋中,採用真空包裝。
二、辣椒泡菜
(一)工藝流程
泡菜壇的準備、原料選擇及處理、配製泡菜鹽水→入壇泡製→發酵酸化→成品
(二)技術要點
1、泡菜壇的準備:將泡菜壇洗涮乾淨,裝滿沸水,殺菌10分鐘,控幹,備用。
2、原料選擇:選擇肉質肥厚、胎座小、硬度好、無蟲蛀、無疤痕的辣椒為原料。
3、原料處理:將挑選好的辣椒用清水沖洗3次—4次,洗淨泥沙和雜質,控幹表面的水分。
4、配製鹽水:選用硬度在16°h以上的井水和礦泉水配製溶液。按水重加入6%—8%食鹽、2.5白酒、2.5%黃酒、3%白糖、1%乾薑片、1%大蒜瓣。而其它香料如0.1%八角、0.1%花椒、0.1%甘草、草果、橙皮等用紗布包好,備用。
5、入壇泡製:將處理好的原料裝入壇內,要裝得緊實,裝入半壇時,將那個準備好的香料包放入壇內,然後繼續裝壇直到離壇口6釐米—8釐米為止。用竹片卡住,鹽水要將原料充分淹沒。然後蓋好壇蓋,並在壇口水槽中加註鹽水,形成水封口。
6、發酵、酸化:將泡菜壇置於陰涼處任其自然發酵。如室內溫度在15℃—20℃的條件下,約10天—15天即可開壇取食。
7、成品:優質的辣椒泡菜應該是清潔衛生、香氣濃郁、質地清脆,含鹽2%—4%,含酸0.4%—0.8%,保持辣椒原有顏色,酸、甜、鹼、辣適口。
三、辣椒脆片
(一)工藝流程原料選擇及處理→護色、硬化→浸漬→瀝乾→油炸→脫油→冷卻→包裝→成品
(二)技術要點
1、原料選擇:選用八至九成熟無腐爛、蟲害、個大、肉質肥厚、胎座小的新鮮青椒為原料。
2、原料處理:將青椒充分洗滌,然後縱切兩半,挖去內部的瓤、籽,用清水沖洗、瀝乾,再切成長3釐米、寬1.5釐米—2釐米左右的長方形的椒片。
3、護色、硬化處理:將椒片放入0.5的ca(oh)2溶液中浸泡2小時,進行硬化和護色處理。
4、浸漬:將切好的椒片放入糖液中浸糖,糖液採用25%的白糖、3%的食鹽及少量的味精和香料混合而成,時間3小時—4小時。
5、瀝乾:用水把附在椒片表面的糖液衝去,瀝乾。
6、油炸:炒勺內放生油,燒至七八成熟,將椒片放入進行炸制,炸制時應注意火候,並且需不斷翻動。待椒片表面的泡沫全部消失,撈出。如有,那麼在真空條件下油炸和脫油,則成品質量更佳。油炸真空度0.09mpa,溫度85℃以下,油炸時間5分鐘。
7、脫油:將椒片表面的油控幹,也可用離心機除去多餘的油分。
8、冷卻:將脫油後的椒片冷卻至40℃左右。
9、包裝:按片形大小、飽滿程度及色澤分選,合格者可採用真空包裝。
熱心網友 | 2013-04-03 18:51
1 幾種典型的辣椒色素提取精製方法
1.1 有機溶劑萃取法
根據辣椒色素的理化性質,工業上多采取以下方法進行提取:將茄科植物辣椒的成熟乾燥果實之果皮粉碎後,用乙醇、丙酮、異丙醇或正己烷等抽提。考慮到天然紅辣椒中含有辣椒紅、辣椒素、辣椒油脂等成分,其中辣椒素即辣椒鹼有辣味,高溫下產生刺激性蒸氣,因此在辣椒色素的精製過程中必須將其去除。從結構上看辣椒素含有醯胺鍵,分子中含有一個羥基,是一個極性化合物,其晶體呈現為單斜稜柱體或矩形,熔點61℃,溶於稀乙醇、己醚、丙酮、等溶劑及鹼性水溶液中。考慮到辣椒紅混合物和辣椒素在不同溶劑中溶解度不同,可以利用兩者的溶解度差異進行脫辣處理。賀文智等[5]基於此原理採用正己烷萃取法,利用易於溶於正己烷而辣椒素較難溶於正己烷的性質將兩者進行分離,操作步驟如下:稱取經去蒂、去籽、粉碎處理後的紅辣椒粉末,以丙酮為萃取劑進行常壓萃取操作,提取液在溫度為90℃、真空度為0.09MPa的條件下進行濃縮,同時回收丙酮。用丙酮提取辣椒紅的過程實質上是液固之間透過相際接觸表面進行的傳質過程,傳質速率的快慢決定著傳質裝置的尺寸及操作時間。該方法為了提高傳質速率,採用對粉末狀的乾紅辣椒進行提取。稱取一定量的經濃縮的辣椒紅粗產品用一定量的正己烷進行萃取脫辣,試驗結果見表1。
色價定義為單位質量原料的提取物的吸光度。
該方法操作簡單,色素回收率較大,產品得率高,但產品色價較小。由於色價值與辣度呈負相關性,說明該方法脫辣不夠徹底,對於以辣椒紅為主要產品且對辣椒素含量要求不是十分苛刻的情況,可以採用此方法。張宗恩等以丙酮為溶劑提取製備,油樹脂得率高、色價大、辣素含量低,便於分離。採用pH值大於10.37的丙酮(50%)溶液進行5次以上脫辣萃取可得到口嘗無辣味的紅色素。該方法工藝簡單、操作方便,所得色素的各項質量指標均符合FAO/WHO標準。
1.2 柱層析法據報道,辣椒中的辣椒素即使稀釋1:100000仍能感覺到辣味,這在很大程度上限制了辣椒色素的應用。因此,去掉辣味成分就成為提取分離工藝的關鍵步驟。用分離辣椒色素屬分配層析法,是根據色素和辣素的結構差異,在束縛於矽膠上的固定相和洗脫液中的溶解度不同,因此在固定相和洗脫液之間的分配係數不同而達到分離效果。袁慶雲研究了用分離,總結出以下工藝流程:
辣椒→挑選→粉碎→加酶→過濾→濃縮→乙醇石油醚提取→過濾→濃縮→上矽膠柱→洗脫→濃縮→得深紅色粘稠液體。
操作要領有:
1)加酶:加酶水解使細胞中與蛋白質、脂肪、糖類等結合的色素遊離出來,便於用溶劑提取。
2)提取:以90%乙醇和石油醚(1∶1)的提取液在室溫下攪拌過夜提取,經過濾後減壓濃縮。3)透過薄層層析尋找洗脫條件,當石油醚和食用級90%乙醇體積比=2∶1時展層效果最好。
4)將提取的濃縮液上矽膠柱,柱直徑,高100cm,用洗脫液洗脫,收集紅色洗脫部分
5)將收集的洗脫部分減壓濃縮。
實驗所得紅色粘稠液經檢驗水分含量0.37%,脂肪含量90.68%,色素∶色階E1%1cm(475nm)=143,不含辣椒素。賀文智、索全伶等[5]也探討了辣椒紅色素的柱層析提取精製方法:用丙酮作萃取劑從紅辣椒乾粉中提取出辣椒紅粗品,粗品經濃縮處理後進行柱層析脫辣精製操作。該試驗鑑於柱層析法的優點,採用尺寸規格較大的玻璃柱進行柱層析分離,選用粒徑74~152μm矽膠作填料,石油醚與丙酮的復配混合液(10:1)為展開劑進行柱層析。辣椒紅粗品上柱淋洗分離,首先流出的是橙黃色液體(量少),其次是辣椒紅色素,最後是較難洗脫的淡黃色且具有較濃辣味的液體。收集紅色素產品進行濃縮,用751分光光度計測定其色價E1%1cm(460nm)=56.5,色素回收率可達平均67.2%。
針對現有文獻中大多介紹以紅辣椒為原料提取無辣味混合色素的方法但未對混合色素作進一步分離分析的問題,提出了採用柱層析對辣椒色素中的黃色素進行分離。該方法以矽膠為固定相,丙酮、95%乙醇分別作為辣紅素和辣黃素的洗脫劑,每次分離的色素量為矽膠質量的4%~2%,分離後的液體經減壓蒸餾得濃縮產物。透過此過程,不但可得到辣椒色素中的主要副產品---黃色素,而且相應地提高了主要成分的純度,得到純度較高的紅色素。
採用柱層析分離技術,選用吸附劑X和混合洗脫液用於中試,將辣椒色素中紅、橙、黃進一步分離,可以使低質量辣椒紅色素的色價和色調得到較大的提高。吳明光等採用柱層析分離技術,從辣椒果皮中分離出了遊離型結晶辣椒紅色素單體,其含量大於95%,這是中國辣椒紅色素在劑型上的突破。
1.3 超臨界CO2流體萃取技術
由於辣椒紅素的油狀特性使得采用有機溶劑萃取分離得到的辣椒色素產品中有較高的溶劑殘留,採取一般的洗脫劑方法產品很難達到和世界衛生組織(FAO/WHO,1984)規定的最新標準,極大地影響了辣椒色素的實用和出口創匯。超臨界流體萃取是一種新型的化工分離技術。該技術的關鍵是瞭解超臨界流體的溶解能力及隨諸多因素影響的變化規律。超臨界CO2流體萃取(SCFE-CO2)就是使用高於臨界溫度、臨界壓力的CO2流體作為溶媒的萃取過程。處於臨界點附近的流體不僅對物質具有極高的溶解能力,而且物質的溶解度會隨體系的壓力或溫度的變化而變化,從而透過調節體系的壓力或溫度就可以方便地進行選擇性地萃取分離不同物質。超臨界分離技術工藝簡單,能耗低,萃取溶劑無毒、易回收,所得產品具有極高的純度,殘留溶劑符合FAO/WHO要求。趙亞平等採用自行設計的超臨界CO2流體萃取裝置進行辣椒色素提取。該裝置主要由供氣系統、超臨界CO2流體發生系統、萃取分離系統、計量系統4部分組成,所有部件都中國產化。實驗表明,最佳萃取條件為粒度<1.2mm,萃取壓力15MPa,萃取溫度50℃,流量6m3/h。在萃取過程中,根據UV3000紫外可見分光光度計測定200~600nm的吸光度曲線判斷辣椒色素與辣椒素的分離效果。用色素的丙酮溶液在449nm處測定吸光度,所得值即為色素的色價。從表2可以看出,用該方法萃取的辣椒色素各項質量指標均超過國家標準。
採用瑞士NOVA公司製造的超臨界萃取裝置對辣椒色素進行分離、提純。使產品符合FAO/WHO殘留溶劑標準要求(己烷含量≤25mg/kg)的最佳工藝引數是:萃取壓力18MPa,萃取溫度25℃,萃取劑流量2.0L/min,萃取時間3h。在最佳工藝條件下產品色價可達到342。韓玉謙等採用超臨界CO2流體萃取技術對色價100~180,溶劑殘留30×10-6~150×10-6的辣椒紅色素進行精製,實驗結果表明:當萃取壓力控制在20MPa以下時,辣椒紅色素的色價和色調幾乎不受損失,有機溶劑的殘留可以降低到2.7×10-6左右,但辣椒色素中的紅色系色素和黃色系色素未達到完全分離。研究發現,在超臨界CO2流體萃取辣椒色素的過程中使用助溶劑如1%的乙醇或丙酮或升高提取壓力能提高辣椒色素得率。在較低壓力下分離得到的辣椒色素幾乎都是β-胡蘿蔔素,而在較高壓力下得到較大比例的紅色類胡蘿蔔素如辣椒紅色素、辣椒玉紅素、玉米黃質、β-隱黃質等和少量的β-胡蘿蔔素。在兩步分段提取過程中,第一階段採用分離紅辣椒油和β-胡蘿蔔素的技術保證了第二階段辣椒色素提取的富集,並使辣椒紅、黃色素比率達到1.8。在自行開發的多功能超臨界CO2流體萃取分餾裝置上對辣椒色素脫辣精製技術進行了研究,結果表明:在小於10.0MPa壓力下可萃取出黃色和辣味成分,保留紅色素;當壓力大於12.0MPa時可將紅色組分萃取完全。儘管超臨界流體萃取天然色素具有很多的優點,但由於超臨界裝置一次性投資較大,目前中國在這一領域還未得到廣泛的應用。
1.4 其它
採用兩步法萃取分離紅辣椒,即先用有機溶劑浸取法從幹尖辣椒中萃取出含有紅色素、辣椒素和焦油味臭味的辣椒浸膏,然後再用超臨界CO2萃取的方法去除焦油味臭味並把紅色素和辣椒素分開,從而得到不含有機溶劑的紅色素和辣椒素,產量較單純用超臨界萃取方法提高5~7倍,且質量遠超過FAO/WHO(1984)標準。姚祖鳳、姜洪傑等以6種分離、提取方法進行了54次實驗,透過這些實驗瞭解到:辣椒紅色素的得率和質量與生產技術和工藝條件有著密切的關係。透過對比分析,可以比較這6種生產技術的先進性和實用性。6種工藝的基本情況見表3。
從表4可知:6種生產技術中,技術Ⅰ生產的辣椒紅色素質量最好;技術Ⅱ、Ⅲ生產的辣椒紅色素各項指標符合標準,但色價較低;顯然,技術Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ只能提取色價較低、純度不高的粗品,尚需進一步精製。