滴定時，應將滴定管垂直地夾在滴定管夾上，滴定臺應呈白色。滴定管離錐瓶口約1cm，用左手控制旋塞，拇指在前，食指中指在後，無名指和小指彎曲在滴定管和旋塞下方之間的直角中。轉動旋塞時，手指彎曲，手掌要空。右手三指拿住瓶頸，瓶底離臺約2～3cm，滴定管下端深入瓶口約1cm，微動右手腕關節搖動錐形瓶，邊滴邊搖使滴下的溶液混合均勻。搖動的錐瓶的規範方式為：右手執錐瓶頸部，手腕用力使瓶底沿順時針方向畫圓，要求使溶液在錐瓶內均勻旋轉，形成漩渦，溶液不能有跳動。管口與錐瓶應無接觸。

滴定管一般分為兩種，酸式滴定管和鹼式滴定管。

酸式滴定管又稱具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關，用來裝酸性溶液與氧化性溶液及鹽類溶液，不能裝鹼性溶液如NaOH等。鹼式滴定管又稱無塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中間有一個玻璃珠，用來控制溶液的流速，它用來裝鹼性溶液與無氧化性溶液，凡可與橡皮管起作用的溶液均不可裝入鹼式滴定管中，如KMnO4，K2Cr2O7，碘液等。由於不怕鹼的聚四氟乙烯活塞的使用，克服了普通酸式滴定管怕鹼的缺點，使酸式滴定管可以做到酸鹼通用，所以鹼式滴定管的使用大為減少。我們的實驗中就使用這種聚四氟乙烯活塞滴定管。

一、滴定管使用前的準備

1、檢查試漏

滴定管洗淨後，先檢查旋塞轉動是否靈活，是否漏水。先關閉旋塞，將滴定管充滿水，用濾紙在旋塞周圍和管尖處檢查。然後將旋塞旋轉180度，直立兩分鐘，再用濾紙檢查。如漏水，酸式管塗凡士林；鹼式滴定管使用前應先檢查橡皮管是否老化，檢查玻璃珠是否大小適當，若有問題，應及時更換活塞塗凡士林。

2、滴定管的洗滌

滴定管使用前必須先洗滌，洗滌時以不損傷內壁為原則。洗滌前，關閉旋塞，倒入約10mL洗液，開啟旋塞，放出少量洗液洗滌管尖，然後邊轉動邊向管口傾斜，使洗液佈滿全管。最後從管口放出（也可用鉻酸洗液浸洗）。然後用自來水衝淨。再用蒸餾水洗三次，每次10～15mL。

鹼式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管不同，鹼式滴定管可以將管尖與玻璃珠取下，放入洗液浸洗。管體倒立入洗液中，用吸耳球將洗液吸上洗滌。

3、潤洗

滴定管在使用前還必須用操作溶液潤洗三次，每次10～15mL。潤洗液棄去。

4、裝液排氣泡

洗滌後再將操作溶液注入至零線以上，檢查活塞周圍是否有氣泡。若有，開大活塞使溶液衝出，排出氣泡。 滴定劑裝入必須直接注入，不能使用漏斗或其他器皿輔助。

鹼式滴定管排氣泡的方法：將鹼式滴定管管體豎直，左手拇指捏住玻璃珠，使橡膠管彎曲，管尖斜向上約45度，擠壓玻璃珠處膠管，使溶液衝出，以排除氣泡。

5、讀初讀數

放出溶液後（裝滿或滴定完後）需等待一至二分鐘後方可讀數。讀數時，將滴定管從滴定管架上取下，左手捏住上部無液處，保持滴定管垂直。視線與彎月面最低點刻度水平線相切。視線若在彎月面上方，讀數就會偏高；若在彎月面下方，讀數就會偏低。 若為有色溶液，其彎月面不夠清晰，則讀取液麵最高點。一般初讀數為0.00或0～1mL之間的任一刻度，以減小體積誤差。

有的滴定管背面有一條藍帶，稱為藍帶滴定管。藍帶滴定管的讀數與普通滴定管類似，當藍帶滴定管盛溶液後將有兩個彎月面相交，此交點的位置即為藍帶滴定管的讀數位置。

二、滴定

1、滴定操作

滴定時，應將滴定管垂直地夾在滴定管夾上，滴定臺應呈白色。滴定管離錐瓶口約1cm，用左手控制旋塞，拇指在前，食指中指在後，無名指和小指彎曲在滴定管和旋塞下方之間的直角中。轉動旋塞時，手指彎曲，手掌要空。右手三指拿住瓶頸，瓶底離臺約2～3cm，滴定管下端深入瓶口約1cm，微動右手腕關節搖動錐形瓶，邊滴邊搖使滴下的溶液混合均勻。搖動的錐瓶的規範方式為：右手執錐瓶頸部，手腕用力使瓶底沿順時針方向畫圓，要求使溶液在錐瓶內均勻旋轉，形成漩渦，溶液不能有跳動。管口與錐瓶應無接觸。

鹼式滴定管操作方法：滴定時，以左手握住滴定管，拇指在前，食指在後，用其他指頭輔助固定管尖。 用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向前擠壓膠管，使玻璃珠偏向手心，溶液就可以從空隙中流出。

2、滴定速度

液體流速由快到慢，起初可以“連滴成線”，之後逐滴滴下，快到終點時則要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是：小心放下半滴滴定液懸於管口，用錐瓶內壁靠下，然後用用洗瓶衝下。

3、終點操作

當錐瓶內指示劑指示終點時，立刻關閉活塞停止滴定。洗甁淋洗錐形甁內壁。取下滴定管，右手執管上部無液部分，使管垂直，目光與液麵平齊，讀出讀數。讀數時應估讀一位。

滴定結束，滴定管內剩餘溶液應棄去，洗淨滴定管，夾在夾上備用。