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  • 1 # lanfengz3

    生產方法一

    由鄰甲苯胺出發,經硫氰化鈉加成、閉環、取代、擴環而製得。

    生產方法二

    以鄰甲苯胺等為原料,經加成、關環、取代、擴環四步反應制得三環唑。

    加成反應 將鄰甲苯胺在溶劑存在下加入硫酸,再加入硫氰化鈉,升溫反應。經回收溶劑、冷卻、過濾、乾燥等後處理,得鄰甲基苯基硫脲,m.p.154 ~160℃,收率93%~95%。

    關環反應 在溶劑存在下,將鄰甲基苯基硫脲與氯反應,注意控制反應溫度。保溫反應結束後,回收溶劑、加鹼中和、冷卻、過濾、甩幹,得2-氨基-4-甲基苯並噻唑。m.p.134~136℃,收率90%~91%。

    取代反應 將適量的溶劑、鹽酸和水混合後,加入2-氨基-4-甲基苯並噻唑,與肼的鹽酸鹽作用,升溫反應至終點,冷卻、過濾、乾燥後得2-肼基-4-甲基苯並噻唑。m.p. 167~170℃,收率85%~87%。

    擴環反應 將2-肼基-4-甲基苯並噻唑在攪拌下加入到一定量溶劑和甲酸的反應釜中,加熱升溫至反應結束、減壓回收溶劑和過量的甲酸,同時加水稀釋冷卻,過濾、水洗至中性,甩幹、乾燥得三環唑原藥。m.p. 184~186℃,收率90%~93%。

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