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  • 1 # 使用者3735229332260

    1.取決於樣品的性質。一般用矽膠柱,但矽膠柱帶弱酸性,有些對酸很敏感的化合物需要過氧化鋁柱。矽膠可選用200-300目或300-400目的細矽膠。目數越高,理論上分離效果越好,但吸附強,過起來會更慢一點。

    2.洗脫劑和溶解樣品的溶劑可以相同,也可以不同,只要能溶解樣品並且沸點不要太高,DMF,DMSO就不要用了(除非過反相柱)。對一般實驗室常用的正相柱來說,先用良溶劑將樣品溶解,加樣品量1.5-2倍的粗矽膠(100-200目)拌樣,旋蒸上儘量把溶劑旋幹(尤其對於極性較大的溶劑)。取合適柱子,加樣品量20倍的細矽膠,加入石油醚或正己烷拌成糊狀,倒入柱子,加適量石油醚或正己烷,用軟棒敲出氣泡,把液麵壓至矽膠面相齊,注意不要壓幹。把拌好粗矽膠的樣品倒入柱子,上面覆蓋一層石英砂或無水硫酸鈉。柱子就算裝好了。

    3.洗脫劑的極性選擇取決於樣品在TLC板上的RF值。常用的洗脫劑體系:乙酸乙酯/石油醚,二氯甲烷/甲醇。用可以使每個點的rf值在0.2左右的極性來依次過出各個點。因此洗脫劑和你所用溶解樣品的溶劑沒有關係,只和你樣品的極性有關。

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