N，N-二甲基甲醯胺含有少量水分。在常壓蒸餾時有少量分解，產生二甲胺與一氧化碳。若有酸或鹼存在時，分解加快，所以在加入固體氫氧化鉀或氫氧化鈉在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最好用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、矽膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃／4．79kPa（36mmHg）的餾分。如其中含水較多時，可加入十分之一體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後用硫酸鎂或氧化鋇乾燥，再進行減壓蒸餾。 N，N一二甲基甲醯胺中如有遊離胺存在，可用2,4-二硝基氟苯產生顏色來檢查 方法一、在乙腈中加入五氧化二磷。可以除去其中的大部分水。應避免加入過量的五氧化二磷，否則可能生成橙色聚合物。在餾出的乙腈中加入少量的碳酸鉀再蒸餾，可以出去痕量的五氧化二磷，最後用分餾柱分餾。 方法二、加入矽膠或4A分子篩並搖晃也可以除去乙腈中的大部分水，然後使之與 氫化鈣一起攪拌，至不再放出氫氣為止，分餾，這樣也可以做到只含痕量水而不含乙酸的乙 腈，乙腈還可以與二氯甲烷、苯和三氯乙烯一期恆沸蒸餾而乾燥。