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1 # 苑秀雲
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2 # 犛牛蠻牛
當色譜發生拖尾現象時可以使用以下方法進行解決:
1、當經歷維修色譜問題(色譜峰拖尾、靈敏度降低、保留時間改變等)時,切去色譜柱前端的1/2 到1 米。必要時,更換進樣口內襯管、隔墊,並清洗進樣口。保護柱可用於提高色譜柱的使用壽命。
2、使用更高負載量的固定相,增加色譜柱內徑、減少樣品量。
3、使用安全的毛細管熔融石英切割工具(例如陶瓷片或色譜柱切割器)將色譜柱切成垂直的齊口,然後重新裝入色譜柱。
4、降低初始色譜柱溫度,使保留值增加,峰拖尾會減弱。
5、造成峰拖尾的主要原因是分析物和矽膠表面的相互作用。這類峰拖尾通常是由於矽膠表面存在的酸性矽醇基引起的。矽膠中的痕量金屬也會增加矽醇的酸性和峰的不對稱性。使用低酸性超純(99.995%) 矽膠可以減少或消除這些矽醇基的相互作用。
有如下原因:
1、柱溫過低、載氣過低;
2、色譜柱極性與目標物不匹配;
3、色譜柱被汙染或固定液流失。
解決辦法:
1、提高柱溫或載氣;
2、更換另一種極性的色譜柱;
3、提高柱溫老化24小時,或更換色譜柱。