二苯乙二酮是一種黃色針狀晶體,易溶於乙醇和乙醚,不溶於水。具有α-二酮的性質,能吸收紫外光。由苯偶姻經硝酸氧化或在硫酸銅、吡啶水溶液中空氣氧化製得。用做紫外線固化樹脂的光感劑、印刷油墨組分、有機合成試劑,用以製取殺蟲劑等。
1.於三口燒瓶中(瓶口裝上帶導氣管到氫氧化鈉溶液)中放2.0g安息香和10mL濃HNO3蒸汽浴加熱混合物,可以用磁力攪拌器加熱,此方法既可以攪拌又做到了加熱的作用。
2.經常搖動混合物直到紅色氣體不再產生(大約30分鐘),其實迴流三十分鐘也行,不一定將要等到紅色氣體不再出現再進行下一步。反應混合物倒入冷水並劇烈搖動,直至出現黃色固體晶體
3.減壓過濾,冷水洗滌除去硝酸,用95%乙醇(每克4ml),重結晶得黃色針狀產物,冰水浴冷卻使結晶完全,減壓過濾,用乾淨的塞子壓晶體分離溶劑,空氣中乾燥或75°C乾燥10分鐘。(如果需要快速烘乾,可採用吹風機吹乾)
4.稱重,計算產率,測定熔點,純品bp 95°C,但往往獲得84 92°C產品,可能含安息香或二苯乙醇酸、四苯基環戊二烯酮,在CCl4或HCCl3中測定紅外光譜。
二苯乙二酮是一種黃色針狀晶體,易溶於乙醇和乙醚,不溶於水。具有α-二酮的性質,能吸收紫外光。由苯偶姻經硝酸氧化或在硫酸銅、吡啶水溶液中空氣氧化製得。用做紫外線固化樹脂的光感劑、印刷油墨組分、有機合成試劑,用以製取殺蟲劑等。
1.於三口燒瓶中(瓶口裝上帶導氣管到氫氧化鈉溶液)中放2.0g安息香和10mL濃HNO3蒸汽浴加熱混合物,可以用磁力攪拌器加熱,此方法既可以攪拌又做到了加熱的作用。
2.經常搖動混合物直到紅色氣體不再產生(大約30分鐘),其實迴流三十分鐘也行,不一定將要等到紅色氣體不再出現再進行下一步。反應混合物倒入冷水並劇烈搖動,直至出現黃色固體晶體
3.減壓過濾,冷水洗滌除去硝酸,用95%乙醇(每克4ml),重結晶得黃色針狀產物,冰水浴冷卻使結晶完全,減壓過濾,用乾淨的塞子壓晶體分離溶劑,空氣中乾燥或75°C乾燥10分鐘。(如果需要快速烘乾,可採用吹風機吹乾)
4.稱重,計算產率,測定熔點,純品bp 95°C,但往往獲得84 92°C產品,可能含安息香或二苯乙醇酸、四苯基環戊二烯酮,在CCl4或HCCl3中測定紅外光譜。