最直觀靈敏的雜質定量檢測當然是HPLC或GC,如想初步確定雜質結構,可連用質譜。色譜法也是最常用的雜質檢測方法,在有機化學品生產中,色譜純度一般是必不可少的檢測專案。當然想要絕對確定雜質結構,需要將雜質分離出來,做核磁確認。
TLC檢測只能講是半定量的,優點是便宜直觀,但TLC板本身分離效果有限,需要綜合考慮展開劑極性,各種顯色方法等。
Nmr氫譜碳譜對有機物檢測靈敏,雜質含量在3%以上的雜質基本上都看得出來,但雜質含量在1%以下時,或雜質分子量大而氫含量低時,氫譜就不那麼好看出來了。
紅外一般只用於定性檢測,事實上只有工廠採購原料時會打紅外譜圖看原料對不對,一般很少用來檢測生產中的雜質吧。在我待的幾個無論是cro公司,還是原料藥生產企業,還是藥物研發單位,一臺紅外都沒有!
綜上,在具體的生產研發時,只有在研發時第一次做出的產品會打個質譜核磁確認一下,確定好標準品,確定好具體的色譜檢測方法,以後就都只用HPLC或GC檢測雜質,中控了。
最直觀靈敏的雜質定量檢測當然是HPLC或GC,如想初步確定雜質結構,可連用質譜。色譜法也是最常用的雜質檢測方法,在有機化學品生產中,色譜純度一般是必不可少的檢測專案。當然想要絕對確定雜質結構,需要將雜質分離出來,做核磁確認。
TLC檢測只能講是半定量的,優點是便宜直觀,但TLC板本身分離效果有限,需要綜合考慮展開劑極性,各種顯色方法等。
Nmr氫譜碳譜對有機物檢測靈敏,雜質含量在3%以上的雜質基本上都看得出來,但雜質含量在1%以下時,或雜質分子量大而氫含量低時,氫譜就不那麼好看出來了。
紅外一般只用於定性檢測,事實上只有工廠採購原料時會打紅外譜圖看原料對不對,一般很少用來檢測生產中的雜質吧。在我待的幾個無論是cro公司,還是原料藥生產企業,還是藥物研發單位,一臺紅外都沒有!
綜上,在具體的生產研發時,只有在研發時第一次做出的產品會打個質譜核磁確認一下,確定好標準品,確定好具體的色譜檢測方法,以後就都只用HPLC或GC檢測雜質,中控了。