在NaH2PO4和Na2HPO4混合液中,Ka2=6.3*10,8，Ka3=4.4*10,13,Ka2/Ka3>10,

故可分別滴定，強鹼NaOH準確滴定磷酸二氫根，用百里酚酞做指示劑，滴定終點由無色變成微藍色(由於Na2HPO4的Ka3很小，不能直接連續滴定，用HCL滴定磷酸一氫根(用甲基橙做指示劑，終點時溶液由紅色變為黃色。

移取混合液25ml於錐形瓶中，加1,2滴百里酚酞，用已標定的NaOH溶液滴定至淺藍保持半分鐘不褪色既為終點，紀錄資料平行滴定三次。另取混合液25ml於令一錐形瓶中，加1,2滴甲基橙用已標定的HCl溶液滴定至紅色變為黃色且保持半分鐘不褪色既為終點，紀錄資料平行滴定三次

我們用NaOH和HCl滴定磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉的混合液來測定各組分濃度，該法繼承了傳統滴定的精髓，同時以甲基橙為指示劑，使結果更加精確。同時，分開滴定也使資料更加可靠。

但要注意以下問題:

1.加入的指示劑不能過多

2.稱量無水碳酸鈉試樣時,稱量平要帶蓋

3.配製標準溶液時注意定容

4.NaOH不需要準確稱量,因為它不能準確配製

5.注意觀察終點的顏色，不要滴過量