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  • 1 # 儀器資訊網

    1.提取

    取樣 2.0g(±0.01g)於 50mL 塑膠離心管中,加入 2mL 去離子水、20mL 丙酮+正己烷(1+1, V+V)溶液和一勺無水硫酸鈉,旋緊離心管蓋,渦旋 1min 後超聲 30min,超聲期間每 5min 振搖一次,4000r/min 離心 5min,待淨化。

    2.淨化

    移取 5.0mL 上清液至 15mL 離心管中,35℃下氮氣吹乾,加入 2.5mL 正己烷渦旋使樣品溶解,再加入 2.5mL 飽和氯化鈉水溶液繼續渦旋 30s(說明:用飽和氯化鈉水溶液和正己烷分配可去除水溶性雜質及咖啡因),後 2000r/min 離心 1min,取出正己烷層,剩餘溶液中加入 2.5mL 正己烷再提出一次。合併正己烷層過經 5mL 丙酮+正己烷(1+1,V+V)活化上填 1cm 高無水硫酸鈉的 Carb/PSA 柱(0.5g/6mL),用 8mL 丙酮+正己烷(1+1,V+V)繼續洗脫,共收集洗脫液 13mL 於 15mL 刻度玻璃離心管中,35℃水浴氮氣吹乾,用正己烷定容 1mL 上 GC-FPD 檢測。

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