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  • 1 # 墨水心8DGu

    從N-環己甲醯氧基苯甲醯胺出發合成1,3-二苯脲:室溫,空氣氛下,在一干燥的反應試管中依次加入[RuCl2(p-cymene))]2(0.005),N-環己甲醯氧基苯甲醯胺(0.2mol),醋酸銀(AgOAc)(0.4mol)和二氧六環溶劑(dioxane)(1mL),隨後升溫至80℃反應12小時,反應結束後柱層析分離得到產物,產率為94%,

    苯胺(37.6mg,0.4mmol)溶於乙腈(1.5mL)置於25毫升反應管,使用橡膠塞密封反應管,將CF3SO3CF3(43.6mg,0.2mmol)溶於0.5mL乙腈,用注射器打入反應管,混合液體於室溫攪拌反應48h,反應結束後用2滴水淬滅反應,減壓除去溶劑,使用石油醚:乙酸乙酯=5:1(v/v)為洗脫劑,柱層析得到產物:1,3-二苯脲(白色固體,38.3mg),產率:90%。1H NMR(500MHz,DMSO-d6):δ8.65(s,2H),7.45(d,J=8.0Hz,4H),7.28(t,J=7.8Hz,4H),6.96(t,J=7.3Hz,2H)。13C NMR(126MHz,DMSO-d6):δ153.0,140.2,129.3,122.3,118.7。

    氮氣保護下,苯胺(37.6mg,0.4mmol)溶於二氯甲烷(1.5mL)置於25毫升反應管,使用橡膠塞密封反應管,反應體系降溫至-80℃,將0.5mL AgOCF3(0.2mmol)的乙腈溶液用注射器打入反應管,混合液體邊攪拌邊自然回至室溫反應12h,反應結束後用2滴水淬滅反應,減壓除去溶劑,使用石油醚:乙酸乙酯=5:1(v/v)為洗脫劑,柱層析得到產物:1,3-二苯脲(白色固體,37.4mg),產率:88%。

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