鹼熔的方法主要有用熔融鹼的常壓高溫鹼熔法、用鹼溶液的中溫鹼熔法和用稀鹼的加壓鹼熔法。
熔融鹼的常壓高溫鹼熔法
此法適用於不活潑磺基的鹼熔,可以使多磺酸中的磺基全部置換成羥基。重要的產品有苯酚、1一萘酚和2一萘酚等,鹼熔溫度在320~340℃左右。一般是向盛有熔融鹼的鹼熔鍋中在高溫下分批加入磺酸鹽,鹼過量25%左右。加完磺酸鹽後,再升溫反應一段時間,透過測定遊離鹼含量控制反應終點。為了防止凝鍋,應將鹼熔物快速放入熱水中。
在常壓鹼熔時,由於生成的酚易被空氣氧化,所以要用水蒸氣加以保護,在鹼熔初期由芳磺酸鹽帶入的水和反應生成的水能起保護作用,但在鹼熔後期,則需要在鹼熔物的表面通適量的水蒸氣。
鹼溶液中溫鹼熔法
用70%~80%NaOH濃鹼液,鹼熔過程可在常壓下進行,適用於將萘多磺酸、氨基或羥基萘多磺酸中的一個磺基置換成羥基,而其他的磺基或氨基仍然保持不變,重要產品有J酸和r酸等,
該法耗用鹼量比熔融法多,通常在所選鹼液的沸點溫度(180~270℃)下進行反應。
稀鹼液的加壓鹼熔
萘系的多磺酸也可以用稀鹼液(20%~30%)在180~230℃進行鹼熔。因為這種反應溫度已超過了稀鹼液在常壓時的沸點,所以鹼熔過程需要在壓熱釜中進行。可以實現多磺酸中僅置換其中的一個磺基,而保留其餘的磺基和氨基。例如,1,5—萘二磺酸用21.74%的NaOH溶液在230℃、2.44 MPa下鹼熔,得到1一萘酚一5一磺酸;1一氨基萘一3,6,8一三磺酸用23%的NaOH溶液在178~182℃、0.55~0.65 MPa鹼熔,得到1一氨基一8一萘酚一3,6一二磺酸單鈉鹽(H酸)。[4]
鹼熔的方法主要有用熔融鹼的常壓高溫鹼熔法、用鹼溶液的中溫鹼熔法和用稀鹼的加壓鹼熔法。
熔融鹼的常壓高溫鹼熔法
此法適用於不活潑磺基的鹼熔,可以使多磺酸中的磺基全部置換成羥基。重要的產品有苯酚、1一萘酚和2一萘酚等,鹼熔溫度在320~340℃左右。一般是向盛有熔融鹼的鹼熔鍋中在高溫下分批加入磺酸鹽,鹼過量25%左右。加完磺酸鹽後,再升溫反應一段時間,透過測定遊離鹼含量控制反應終點。為了防止凝鍋,應將鹼熔物快速放入熱水中。
在常壓鹼熔時,由於生成的酚易被空氣氧化,所以要用水蒸氣加以保護,在鹼熔初期由芳磺酸鹽帶入的水和反應生成的水能起保護作用,但在鹼熔後期,則需要在鹼熔物的表面通適量的水蒸氣。
鹼溶液中溫鹼熔法
用70%~80%NaOH濃鹼液,鹼熔過程可在常壓下進行,適用於將萘多磺酸、氨基或羥基萘多磺酸中的一個磺基置換成羥基,而其他的磺基或氨基仍然保持不變,重要產品有J酸和r酸等,
該法耗用鹼量比熔融法多,通常在所選鹼液的沸點溫度(180~270℃)下進行反應。
稀鹼液的加壓鹼熔
萘系的多磺酸也可以用稀鹼液(20%~30%)在180~230℃進行鹼熔。因為這種反應溫度已超過了稀鹼液在常壓時的沸點,所以鹼熔過程需要在壓熱釜中進行。可以實現多磺酸中僅置換其中的一個磺基,而保留其餘的磺基和氨基。例如,1,5—萘二磺酸用21.74%的NaOH溶液在230℃、2.44 MPa下鹼熔,得到1一萘酚一5一磺酸;1一氨基萘一3,6,8一三磺酸用23%的NaOH溶液在178~182℃、0.55~0.65 MPa鹼熔,得到1一氨基一8一萘酚一3,6一二磺酸單鈉鹽(H酸)。[4]