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  • 1 # 豐富扎蘭屯2y

    影響差熱分析的主要因素如下: ①升溫速率 較低的升溫速率,可使基線漂移小,曲線的解析度高,但測定時間長。而較高的升溫速率,則使基線漂移較顯著,曲線的解析度下降。 ②氣氛及壓力 對參加反應的物質中有氣體物質的反應和有易被氧化的物質參與的反應,選擇適當的氣氛及壓/J可以位測定得到較好的實驗結果。 ③參比物 作為參比物的材料要求在測定溫度範圍內,保持熱穩定,一般用。a-A1203、 MgO、si02及金屬鎳等。選擇時,府儘量採用與試樣的比熱容、熱頻率及顆粒度相一致的物質,以提高正確性。 ④試樣處理 較小的試樣顆粒度可以改善導熱條件,但太細可能破壞試樣品格或使其分解。試樣用量與熱效應大小及峰間原有關.一般用量不宜太大,否則將降低曲線的解析度。 出於差熱分析主要與試樣是否發生伴有熱效應的狀態變化有關.因此它不能用於確定變化的性質。即該變化是物理變化還是化學變化、是一步完成的還是分步完成的以及質量有無改變。關於變化的性質和機理需要依靠其他方法能進一步確定。差熱分析的另一個特點是,它本質上仍是一種動態量熱,即量熱時的溫度條件不是恆定的而是變化的。因而測定過程中體系不處於平衡狀態,測得的結果不同於熱力學平衡條件下的測量結果。

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