返滴定法 返滴定法是在試液中先加入已知量過量的EDTA標準溶液，用另一種金屬鹽類的標準溶液滴定過量的EDTA，根據兩種標準溶液的濃度和用量，即可求得被測物質的含量。 返滴定劑所生成的配合物應有足夠的穩定性，但不宜超過被測離子配合物的穩定性太多，否則在滴定過程中，返滴定劑會置換出被測離子，引起誤差，而且終點不敏銳。 返滴定法主要用於下列情況。 · 採用直接滴定法時，缺乏符合要求的指示劑，或者被測離子對指示劑有封閉作用。 · 被測離子與EDTA的配位速度很慢。 · 被測離子發生水解等副反應，影響測定。 例如Al3+的滴定，由於存在下列問題，故不宜採用直接滴定法。 · Al3+對二甲酚橙等指示劑有封閉作用。 · Al3+與EDTA配位緩慢，需要加過量EDTA並加熱煮沸,配位反應才比較完全。 · 在酸度不高時，Al3+水解生成一系列多核氫氧基配合物，如[Al2(H2O)6(OH)3]3+，[Al3(H2O)6(OH)6]3+等，即便將酸度提高至EDTA滴定Al3+的最高酸度(pH=4.1)，仍不能避免多核配合物的形成。鋁的多核配合物與EDTA反應緩慢，配位比不恆定，故對滴定不利。 為了避免發生上述問題，可採用返滴定法。為此，可先加入一定量過量的EDTA標準溶液，在pH=3.5時，煮沸溶液。由於此時酸度較大(pH
返滴定法 返滴定法是在試液中先加入已知量過量的EDTA標準溶液，用另一種金屬鹽類的標準溶液滴定過量的EDTA，根據兩種標準溶液的濃度和用量，即可求得被測物質的含量。 返滴定劑所生成的配合物應有足夠的穩定性，但不宜超過被測離子配合物的穩定性太多，否則在滴定過程中，返滴定劑會置換出被測離子，引起誤差，而且終點不敏銳。 返滴定法主要用於下列情況。 · 採用直接滴定法時，缺乏符合要求的指示劑，或者被測離子對指示劑有封閉作用。 · 被測離子與EDTA的配位速度很慢。 · 被測離子發生水解等副反應，影響測定。 例如Al3+的滴定，由於存在下列問題，故不宜採用直接滴定法。 · Al3+對二甲酚橙等指示劑有封閉作用。 · Al3+與EDTA配位緩慢，需要加過量EDTA並加熱煮沸,配位反應才比較完全。 · 在酸度不高時，Al3+水解生成一系列多核氫氧基配合物，如[Al2(H2O)6(OH)3]3+，[Al3(H2O)6(OH)6]3+等，即便將酸度提高至EDTA滴定Al3+的最高酸度(pH=4.1)，仍不能避免多核配合物的形成。鋁的多核配合物與EDTA反應緩慢，配位比不恆定，故對滴定不利。 為了避免發生上述問題，可採用返滴定法。為此，可先加入一定量過量的EDTA標準溶液，在pH=3.5時，煮沸溶液。由於此時酸度較大(pH