二硫蘇糖醇(DTT)是一種小分子有機還原劑,化學式為C4H10O2S2,主要應用於生物技術領域,作為蛋白質裂解試劑。目前應用最廣泛的二硫蘇糖醇合成方法是以蘇蘚糖醇為原料,先用高錳酸鉀氧化,再在硫代乙酸作用下得到硫代中間體,最後水解該硫代中間體得到二硫蘇糖醇。
製備
二硫蘇糖醇的新型合成方法,按產品理論製得量277.6g計算原料用量,包括以下步驟:
a、在反應釜中加入1,4-丁烯二醇162.5g(1.80mol),在攪拌條件下緩慢滴加液溴316.8g(1.98mol),滴加完畢後在溫度25℃條件下攪拌反應16小時,靜置分層,取上清液,即得2,3-二溴-1,4-丁二醇,置溫度低於30℃的儲罐中儲存,備用;
b、在步驟a所得上清液中,加入質量百分濃度為30%的氫氧化鈉溶液651.2g(4.88mol),在溫度低於20℃條件下攪拌反應16小時,即得二環氧乙烷;
c、在步驟b所得反應液中,加入硫代乙酸155.67g(2.045mol),攪拌反應20小時,減壓蒸餾,有結晶析出,即得二硫蘇糖醇二乙酸酯;
d、在步驟c所得結晶中,加入質量百分濃度為30%的氫氧化鈉溶液190.9g(1.432mol),攪拌反應4小時,降溫至室溫,用質量百分濃度為3%的鹽酸溶液調節pH至7.5~8.0,用乙酸乙酯300mL萃取,合併有機層,在常壓下蒸餾除去乙酸乙酯,殘餘濃縮液再在真空度為15毫米汞柱,溫度為180~200℃條件下減壓蒸餾,收集溫度在130~140℃之間的餾份,冷卻至室溫,得白色固體二硫蘇糖醇100g,產率36.02%。
二硫蘇糖醇(DTT)是一種小分子有機還原劑,化學式為C4H10O2S2,主要應用於生物技術領域,作為蛋白質裂解試劑。目前應用最廣泛的二硫蘇糖醇合成方法是以蘇蘚糖醇為原料,先用高錳酸鉀氧化,再在硫代乙酸作用下得到硫代中間體,最後水解該硫代中間體得到二硫蘇糖醇。
製備
二硫蘇糖醇的新型合成方法,按產品理論製得量277.6g計算原料用量,包括以下步驟:
a、在反應釜中加入1,4-丁烯二醇162.5g(1.80mol),在攪拌條件下緩慢滴加液溴316.8g(1.98mol),滴加完畢後在溫度25℃條件下攪拌反應16小時,靜置分層,取上清液,即得2,3-二溴-1,4-丁二醇,置溫度低於30℃的儲罐中儲存,備用;
b、在步驟a所得上清液中,加入質量百分濃度為30%的氫氧化鈉溶液651.2g(4.88mol),在溫度低於20℃條件下攪拌反應16小時,即得二環氧乙烷;
c、在步驟b所得反應液中,加入硫代乙酸155.67g(2.045mol),攪拌反應20小時,減壓蒸餾,有結晶析出,即得二硫蘇糖醇二乙酸酯;
d、在步驟c所得結晶中,加入質量百分濃度為30%的氫氧化鈉溶液190.9g(1.432mol),攪拌反應4小時,降溫至室溫,用質量百分濃度為3%的鹽酸溶液調節pH至7.5~8.0,用乙酸乙酯300mL萃取,合併有機層,在常壓下蒸餾除去乙酸乙酯,殘餘濃縮液再在真空度為15毫米汞柱,溫度為180~200℃條件下減壓蒸餾,收集溫度在130~140℃之間的餾份,冷卻至室溫,得白色固體二硫蘇糖醇100g,產率36.02%。