水中油含量的測定
1. 0定原理
迴圈水中油的種類是複雜的,但它們都幾乎含有甲基(-CH3)、次甲基(-CH2),甲基、次甲基在波長3.4μm即波數2940cm-1處有明顯的紅外吸收。可利用其測定水中的油含量。
由於水對紅外光有非常強烈的吸收,會影響測定,其次水也易使吸收池(由NaCL、KBr製成)溶解,因此必須使用在2940cm-1 處無紅外吸收的有機溶劑四氯化碳為溶劑。
2. 0主要試劑和儀器
2.1主要試劑
2.1.1正十六烷
2.1.2異辛烷;
2.1.3苯;
2.1.4四氯化碳;
2.2實驗儀器
2.2. 1油分分析儀;
2.2. 2CL或KBr吸收池。
3. 0測定步驟
3.15ml正十六烷、25ml異辛烷、10ml苯混合,即為標準油。準確稱取標準油0.2000g於100ml容量瓶中,用四氯化碳定容。再用四氯化碳準確稀釋100倍,則此標準油溶液濃度為0.02mg/ml。
3.2水樣100-500ml(視油含量多少而定)於1000ml分液漏斗中,加1+3的硫酸8-10ml,使水樣的PH值小於1。再加25.00ml四氯化碳重複上述萃取過程一次。將兩次得到的四氯化碳溶液混勻,並加入3-5g乾燥過的無水硫酸鈉,攪拌均勻以除去四氯化碳溶液中的水分。以3號玻璃砂芯漏斗過濾,取得濾液。
3.3紅外油分分析儀的要求,調解好儀器,並用0.02mg/ml的標準油溶液將分析儀調至滿刻度,然後將濾液進行測試,測試結果可直接從顯示器讀出。
4. 0注意事項和說明
4.1禁止用塑膠器皿吸水樣、存水樣、因為塑膠器皿吸附油。
4.2如果用濾紙過濾,規格應一致。
4.3如果水樣中含有30mg/L以上的六偏磷酸鈉,或4mg/L以上的HEDP,或5mg/L以上的聚丙烯酸或其鈉鹽,必須進行校正,因為它們在2940cm-1處有吸收。校正的辦法是:在測得上述水穩含量的前提下,按量用蒸餾水配製成空白溶液,按水樣的測定步驟測其吸光度或透光率,計算出空白溶液相當於油標準溶液的含量,則水樣中的油含量
水中油含量的測定
1. 0定原理
迴圈水中油的種類是複雜的,但它們都幾乎含有甲基(-CH3)、次甲基(-CH2),甲基、次甲基在波長3.4μm即波數2940cm-1處有明顯的紅外吸收。可利用其測定水中的油含量。
由於水對紅外光有非常強烈的吸收,會影響測定,其次水也易使吸收池(由NaCL、KBr製成)溶解,因此必須使用在2940cm-1 處無紅外吸收的有機溶劑四氯化碳為溶劑。
2. 0主要試劑和儀器
2.1主要試劑
2.1.1正十六烷
2.1.2異辛烷;
2.1.3苯;
2.1.4四氯化碳;
2.2實驗儀器
2.2. 1油分分析儀;
2.2. 2CL或KBr吸收池。
3. 0測定步驟
3.15ml正十六烷、25ml異辛烷、10ml苯混合,即為標準油。準確稱取標準油0.2000g於100ml容量瓶中,用四氯化碳定容。再用四氯化碳準確稀釋100倍,則此標準油溶液濃度為0.02mg/ml。
3.2水樣100-500ml(視油含量多少而定)於1000ml分液漏斗中,加1+3的硫酸8-10ml,使水樣的PH值小於1。再加25.00ml四氯化碳重複上述萃取過程一次。將兩次得到的四氯化碳溶液混勻,並加入3-5g乾燥過的無水硫酸鈉,攪拌均勻以除去四氯化碳溶液中的水分。以3號玻璃砂芯漏斗過濾,取得濾液。
3.3紅外油分分析儀的要求,調解好儀器,並用0.02mg/ml的標準油溶液將分析儀調至滿刻度,然後將濾液進行測試,測試結果可直接從顯示器讀出。
4. 0注意事項和說明
4.1禁止用塑膠器皿吸水樣、存水樣、因為塑膠器皿吸附油。
4.2如果用濾紙過濾,規格應一致。
4.3如果水樣中含有30mg/L以上的六偏磷酸鈉,或4mg/L以上的HEDP,或5mg/L以上的聚丙烯酸或其鈉鹽,必須進行校正,因為它們在2940cm-1處有吸收。校正的辦法是:在測得上述水穩含量的前提下,按量用蒸餾水配製成空白溶液,按水樣的測定步驟測其吸光度或透光率,計算出空白溶液相當於油標準溶液的含量,則水樣中的油含量