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  • 1 # ffhh1998

    操作及注意事項

    1、碳硫分析儀採用碳、硫聯測,測試時先是二氧化硫吸收,然後二氧化碳吸收,滴定時應先定碳,吸收杯上部要保持藍色,防止跑碳,碳定至終點後再定硫,硫定至近終點時稍等一下然後再慢慢定至終點,不然容易過量。

    2、分析試樣完畢後,應把硫吸收液部分放掉,將吸收液再加至原體積,防止碳吸收液回吸,如發現回吸現象,一定要用蒸餾水沖洗乾淨,否則下次測定時,會使硫的結果出現誤差。

    3、應在通氧情況下才能調換硫吸收液。

    基本操作步驟

    1、開啟碳硫儀電源及氧氣,並調節氧氣出氣量為0.04Mpa。

    2、依次向坩堝中加入新增劑Ⅰ、新增劑Ⅱ及稱好的樣品,如樣品體積膨鬆,可用不鏽鋼錘壓實,如樣品為鐵、焦碳、礦石、爐渣、不鏽鋼,還需在樣品上下各加一層新增劑Ⅲ(各種物質加入量見注①~④),粉末狀樣品還需用錫箔包裹。

    3、開啟“前氧”“後控”開關,並調節流量計流量為100L/h左右。

    4、按一下“引弧“鈕(時間為0.2—0. 5秒),使樣品燃燒。

    5、集中精力進行碳的滴定,確保碳的終點色為淺藍色,並保證標樣與試樣的滴定終點色完全一致,記錄下滴定消耗的的體積。

    6、滴定硫吸收液,使硫吸收液顏色呈亮綠色,記錄下滴定消耗的體積(ml)。

    7、如繼續測定,則將硫吸收液放去一半.並加入一些新的硫吸收液,如結束操作,則將硫吸收液放完,以免汙染硫杯,影響觀察終點色。

    8、關閉“前氧”,待流量計浮球下降至底部,再關閉“後控”,取出坩鍋,倒去殘渣。

    9、如繼續測定,則將碳吸收液放去少許,約在碳杯隔板處;如結束操作,則不必放去,長期不用可放完。

    1 0、硫吸收液在每次進行測定前應先滴定呈現綠色,碳吸收液在每次進行測定前應先燒廢樣並調至淺藍色。

    1 1、先進行標樣的定標操作,再進行試樣的測定。試樣含量的計算公式如下:

    試樣碳的含量 = (標樣碳的含量)/(標樣消耗滴定液的體積)×(試樣消耗滴定液的體積)

    試樣硫的含量 = (標樣硫的含量)/(標樣消耗滴定液的體積)×(試樣消耗滴定液的體積)

    注 ① 新增劑Ⅰ、新增劑Ⅱ加入量一般為0. 3g。

    ② 新增劑Ⅲ加入總量一般為1g。

    ④ 樣品稱量根據其含量而定,一般如下:普鋼、低合金鋼、不鏽鋼為1g;生鐵、鑄鐵稱500mg或250 mg。

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