1 選擇合適的分析方法
(1) 根據試樣的中待測組分的含量選擇分析方法。高含量組分用滴定分析或重量分析法;低含量用儀器分析法。
(2) 充分考慮試樣共存組分對測定的干擾,採用適當的掩蔽或分離方法。
(3) 對於痕量組分,分析方法的靈敏度不能滿足分析的要求,可先定量富集後再進行測定 .
2 減小測量誤差
→稱量:分析天平的稱量誤差為±0.0002g,為了使測量時的相對誤差在0.1%以下,試樣質量必須在0.2 g以上。
→滴定管讀數常有±0.0l mL的誤差,在一次滴定中,讀數兩次,可能造成±0.02 mL的誤差。為使測量時的相對誤差小於0.1%,消耗滴定劑的體積必須在20 mL以上,最好使體積在25 mL左右,一般在20至30mL之間。
→微量組分的光度測定中,可將稱量的準確度提高約一個數量級 。
3 減小隨機誤差
在消除系統誤差的前提下,平行測定次數愈多,平均值愈接近真實值。因此,增加測定次數,可以提高平均值精密度。在化學分析中,對於同一試樣,通常要求平行測定(parallel determination)2-4次。
4 消除系統誤差
(1) 對照試驗 -contrast test
(2) 空白試驗 - blank test
(3) 校準儀器 -calibration instrument
(4) 分析結果的校正 -correction result
5 整理系統誤差
(1) 對照試驗
→與標準試樣的標準結果進行對照 ;
標準試樣、管理樣、合成樣、加入回收法。
→與其它成熟的分析方法進行對照 ;
國家標準分析方法或公認的經典分析方法。
→由不同分析人員,不同實驗室來進行對照試驗。
內檢、外檢。
(2) 空白試驗
空白實驗:在不加待測組分的情況下,按照試樣分析同樣的操作手續和條件進行實驗,所測定的結果為空白值,從試樣測定結果中扣除空白值,來校正分析結果。
消除由試劑、蒸餾水、實驗器皿和環境帶入的雜質引起的系統誤差,但空白值不可太大。
(3) 校準儀器
儀器不準確引起的系統誤差,透過校準儀器來減小其影響。例如砝碼、移液管和滴定管等,在精確的分析中,必須進行校準,並在計算結果時採用校正值。
(4) 分析結果的校正
校正分析過程的方法誤差,例用重量法測定試樣中高含量的 SiO2 ,因矽酸鹽沉澱不完全而使測定結果偏低,可用光度法測定濾液中少量的矽,而後將分析結果相加。
1 選擇合適的分析方法
(1) 根據試樣的中待測組分的含量選擇分析方法。高含量組分用滴定分析或重量分析法;低含量用儀器分析法。
(2) 充分考慮試樣共存組分對測定的干擾,採用適當的掩蔽或分離方法。
(3) 對於痕量組分,分析方法的靈敏度不能滿足分析的要求,可先定量富集後再進行測定 .
2 減小測量誤差
→稱量:分析天平的稱量誤差為±0.0002g,為了使測量時的相對誤差在0.1%以下,試樣質量必須在0.2 g以上。
→滴定管讀數常有±0.0l mL的誤差,在一次滴定中,讀數兩次,可能造成±0.02 mL的誤差。為使測量時的相對誤差小於0.1%,消耗滴定劑的體積必須在20 mL以上,最好使體積在25 mL左右,一般在20至30mL之間。
→微量組分的光度測定中,可將稱量的準確度提高約一個數量級 。
3 減小隨機誤差
在消除系統誤差的前提下,平行測定次數愈多,平均值愈接近真實值。因此,增加測定次數,可以提高平均值精密度。在化學分析中,對於同一試樣,通常要求平行測定(parallel determination)2-4次。
4 消除系統誤差
(1) 對照試驗 -contrast test
(2) 空白試驗 - blank test
(3) 校準儀器 -calibration instrument
(4) 分析結果的校正 -correction result
5 整理系統誤差
(1) 對照試驗
→與標準試樣的標準結果進行對照 ;
標準試樣、管理樣、合成樣、加入回收法。
→與其它成熟的分析方法進行對照 ;
國家標準分析方法或公認的經典分析方法。
→由不同分析人員,不同實驗室來進行對照試驗。
內檢、外檢。
(2) 空白試驗
空白實驗:在不加待測組分的情況下,按照試樣分析同樣的操作手續和條件進行實驗,所測定的結果為空白值,從試樣測定結果中扣除空白值,來校正分析結果。
消除由試劑、蒸餾水、實驗器皿和環境帶入的雜質引起的系統誤差,但空白值不可太大。
(3) 校準儀器
儀器不準確引起的系統誤差,透過校準儀器來減小其影響。例如砝碼、移液管和滴定管等,在精確的分析中,必須進行校準,並在計算結果時採用校正值。
(4) 分析結果的校正
校正分析過程的方法誤差,例用重量法測定試樣中高含量的 SiO2 ,因矽酸鹽沉澱不完全而使測定結果偏低,可用光度法測定濾液中少量的矽,而後將分析結果相加。