工業製法
鹼性過氧化氫製法:生產鹼性過氧化氫用含醌空氣電極,其特徵在於每對電極由陽極板、塑膠網、陽離子隔膜和含醌空氣陰極組成,在電極工作區的上、下端設有進入流體的分配室和排出流體的收集室,在流體進口處設有節流孔,多組元電極採用有限制的偶極串聯接法,加長陽極迴圈鹼水進、出口用的塑膠軟管後再接至集液總管,多組元電極組由單元極板組裝。
磷酸中和法:其特徵在於,用下列步驟從過氧化鈉水溶液製備:
⑴用磷酸或磷酸二氫鈉NaH2PO4將氫氧化鈉溶液中和至pH8.0~8.7,使生成NaH2PO4和H2O2的水溶液。
⑵使所說的Na2HPO4和H2O2水溶液冷卻到+5~-5℃,從而使絕大部分NaH2PO4以NaH2PO4·110H2O水合物形式析出。
⑶在離心分離器中對含有NaH2PO4 ·10H2O水合物和過氧化氫水溶液混合物進行分離,從而使NaH2PO4 ·110H2O結晶從含少量NaH2PO4和過氧化氫水溶液中分離出來。
⑷將所說的含少量NaH2PO4和過氧化氫水溶液在蒸發器中蒸發,得到含H2O2和H2O的蒸汽,而含過氧化氫的NaH2PO4的濃鹽溶液從底部流出並返回中和槽。
⑸將所說的含H2O2和H2O的蒸汽在分餾塔中進行減壓分餾,得到約30%H2O2產品。
電解硫酸法:用電解60%的硫酸,得到過二硫酸,再經水解可得濃度為95%的雙氧水。
2-乙基蒽醌法:工業規模化生產主要方法是2-乙基蒽醌(EAQ)法。2-乙基蒽醌在一定溫度壓力在催化劑作用下和氫氣反應生成2-乙基氫蒽醌,2-乙基氫蒽醌在一定溫度壓力下與氧發生氧化還原反應,2-乙基氫蒽醌還原生成2-乙基蒽醌同時生成過氧化氫,再經過萃取獲得過氧化氫水溶液,最後經過重芳烴淨化得到合格的過氧化氫水溶液,俗稱雙氧水,此工藝大多用來製備27.5%的雙氧水,濃度較高的過氧化氫水溶液(如35%、50%的雙氧水)則可以透過蒸餾得到。
實驗室製法
一:
於100ml15-18%的硫酸中,在冰的冷卻下,逐漸加入過氧化鋇,加入的量以保持溶液的弱酸性為度(約40g)。傾出上層溶液即得到過氧化氫溶液。必要時可進行提取。每次用20ml提取4-5次。將醚提取物置於水浴上蒸發(不要高於40℃)除去醚,將剩餘物移至硫酸保幹瓶中。用此法可以製得50%過氧化氫溶液。
二:
將90g過氧化鈉在強烈攪拌下分次少量地加入用冰水冷卻的800ml20%的硫酸中,應保持溫度不高於15℃。放置12小時,濾去析出的十水硫酸鈉結晶。將濾液置於磨口真空裝置中(5-10mm),在浴溫60-65攝氏度(最後在85℃)下進行蒸餾,每次的蒸餾量為100ml。用兩個串聯的受器
(第二個受器應用冰冷卻)收集餾出物,第一個受器中的產品含過氧化氫含量高於20%,第二個受器含過氧化氫3%以下。所得過氧化氫溶液進一步濃縮可在濃硫酸真空保幹器中,於室溫下進行,經三天後即可將25%的溶液濃縮至88%。
過氧化氫稀溶液也可以用凍結法使水凝結而達到濃縮的目的。
工業製法
鹼性過氧化氫製法:生產鹼性過氧化氫用含醌空氣電極,其特徵在於每對電極由陽極板、塑膠網、陽離子隔膜和含醌空氣陰極組成,在電極工作區的上、下端設有進入流體的分配室和排出流體的收集室,在流體進口處設有節流孔,多組元電極採用有限制的偶極串聯接法,加長陽極迴圈鹼水進、出口用的塑膠軟管後再接至集液總管,多組元電極組由單元極板組裝。
磷酸中和法:其特徵在於,用下列步驟從過氧化鈉水溶液製備:
⑴用磷酸或磷酸二氫鈉NaH2PO4將氫氧化鈉溶液中和至pH8.0~8.7,使生成NaH2PO4和H2O2的水溶液。
⑵使所說的Na2HPO4和H2O2水溶液冷卻到+5~-5℃,從而使絕大部分NaH2PO4以NaH2PO4·110H2O水合物形式析出。
⑶在離心分離器中對含有NaH2PO4 ·10H2O水合物和過氧化氫水溶液混合物進行分離,從而使NaH2PO4 ·110H2O結晶從含少量NaH2PO4和過氧化氫水溶液中分離出來。
⑷將所說的含少量NaH2PO4和過氧化氫水溶液在蒸發器中蒸發,得到含H2O2和H2O的蒸汽,而含過氧化氫的NaH2PO4的濃鹽溶液從底部流出並返回中和槽。
⑸將所說的含H2O2和H2O的蒸汽在分餾塔中進行減壓分餾,得到約30%H2O2產品。
電解硫酸法:用電解60%的硫酸,得到過二硫酸,再經水解可得濃度為95%的雙氧水。
2-乙基蒽醌法:工業規模化生產主要方法是2-乙基蒽醌(EAQ)法。2-乙基蒽醌在一定溫度壓力在催化劑作用下和氫氣反應生成2-乙基氫蒽醌,2-乙基氫蒽醌在一定溫度壓力下與氧發生氧化還原反應,2-乙基氫蒽醌還原生成2-乙基蒽醌同時生成過氧化氫,再經過萃取獲得過氧化氫水溶液,最後經過重芳烴淨化得到合格的過氧化氫水溶液,俗稱雙氧水,此工藝大多用來製備27.5%的雙氧水,濃度較高的過氧化氫水溶液(如35%、50%的雙氧水)則可以透過蒸餾得到。
實驗室製法
一:
於100ml15-18%的硫酸中,在冰的冷卻下,逐漸加入過氧化鋇,加入的量以保持溶液的弱酸性為度(約40g)。傾出上層溶液即得到過氧化氫溶液。必要時可進行提取。每次用20ml提取4-5次。將醚提取物置於水浴上蒸發(不要高於40℃)除去醚,將剩餘物移至硫酸保幹瓶中。用此法可以製得50%過氧化氫溶液。
二:
將90g過氧化鈉在強烈攪拌下分次少量地加入用冰水冷卻的800ml20%的硫酸中,應保持溫度不高於15℃。放置12小時,濾去析出的十水硫酸鈉結晶。將濾液置於磨口真空裝置中(5-10mm),在浴溫60-65攝氏度(最後在85℃)下進行蒸餾,每次的蒸餾量為100ml。用兩個串聯的受器
(第二個受器應用冰冷卻)收集餾出物,第一個受器中的產品含過氧化氫含量高於20%,第二個受器含過氧化氫3%以下。所得過氧化氫溶液進一步濃縮可在濃硫酸真空保幹器中,於室溫下進行,經三天後即可將25%的溶液濃縮至88%。
過氧化氫稀溶液也可以用凍結法使水凝結而達到濃縮的目的。