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  • 1 # 明清亮

       1)標樣和試樣中的含量和化學組成不完全相同時,可能引起基體線和分析線的強度改變,從而引入誤差。

       2)要消除系統誤差,必須嚴格按照標準樣品製備規定要求。為了檢查系統誤差,就需要採用化學分析方法分析多次校對結果。

       3)澆注狀態的鋼樣與經過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態的鋼樣金屬組織結構不相同時,測出的資料會有所差別。

       4)未知元素譜線的重疊干擾。如熔鍊過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時,混入未知合金元素而引入系統誤差。

       5)標樣和試樣的物理效能不完全相同時,激發的特徵譜線會有差別從而產生系統誤差。

      與樣品成分不均勻有關的誤差。因為光電光譜分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分佈的不均勻性、組織結構的不均勻性,導致不同部位的分析結果不同而產生偶然誤差。主要原因如下:

       1)熔鍊過程中帶入夾雜物,產生的偏析等造成樣品元素分佈不均。

       2)試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。

       3)磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨面放置時間太長和壓上指紋等因素。

       4)要減少偶然誤差,就要精心取樣,消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷,也可以重複多次分析來降低分析誤差。

      3、其他因素誤差

       1)室內溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。溼度大容易導致高壓元件發生漏電、放電現象,使分析結果不穩定。

       2)氬氣不純。當氬氣中含有氧和水蒸氣時,會使激發斑點變壞。如果氬氣管道與電極架有汙染物排不出去,分析結果會變差。

      手持式光譜儀如何避免誤差:

       1)試樣表面要平整,當試樣放在電極架上時,不能有漏氣現象。如有漏氣,激發時聲音不正常。

       2)樣品與控制標樣的磨紋粗細要一致,不能有交叉紋,磨樣用力不要過大,而且用力要均勻,用力過大,容易造成試樣表面氧化。

       3)對高鎳鉻鋼磨樣時,要使用新砂輪片磨樣,磨紋操作要求更嚴格。

       4)真空度不夠高會降低分析靈敏度,特別是波長小於200nm的元素更明顯,為此要求真空度達0.05mmHg。

       5)電極的*應具有一定角度,使光軸不偏離中心,放電間隙應保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。多次重複放電以後,電極會長尖,改變了放電間隙。激發產生的金屬蒸氣也會汙染電極。所以必須激發一次後就用刷子清理電極。

       6)透鏡內表面常常受到來自真空泵油蒸氣的汙染,外表面受到分析時產生金屬蒸氣的附著,使透過率明顯降低,對波長小於200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著,所以聚光鏡要進行定期清理。

       7)試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,試樣要有一定的代表性。

       8)出射狹縫的位置變化受溫度的影響zui大,因此保持分光室內恆溫30℃很重要,還要求室內溫度保持一致,使出射狹縫不偏離正常。

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