1.原理
試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，以稀硫酸浸取。在0.2～0.25mol/L的酸度下，使矽酸與硼酸銨形成黃色矽鉬雜多酸，然後加入草酸消除磷、砷的干擾，用硫酸亞鐵銨將矽鉬雜多酸還原為矽鉬藍。在波長760nm處，測量吸光度，藉此測定矽的含量。
本方法適用於天然鐵礦石、鐵精礦和造塊，包括燒結產品中矽含量的測定，測定範圍(質量分數):0.1%～5%。
2.試劑及配製
(1)混合熔劑:取3份無水碳酸鈉與1份硼酸研細混勻。
(2)硫酸。
(3)硫酸(5+95)。
(4)草酸溶液(50g/L)。
(5)硫酸亞鐵銨液(30g/L):稱取3g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]，加入1mL硫酸(1+1)，用水稀釋至100mL，溶解後過濾使用。該溶液有效期為一週。
(6)鉬酸銨溶液(50g/L):儲存於塑膠瓶中。
(7)矽標準溶液:稱取0.2140g預先於1000℃灼燒至恆量的二氧化矽(99.9%以上)置於預先盛有4g混合熔劑的鉑坩堝中，仔細混勻，再覆蓋1g混合熔劑，蓋上鉑蓋，於900～950℃馬弗爐中熔融分解30min，取出，冷卻，在塑膠燒杯中用熱水浸取。用水洗出坩堝及蓋，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入塑膠瓶中儲存。此為矽儲備溶液，200μg/mL。
移取100mL矽儲備溶液於500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入塑膠瓶中儲存。此為矽標準溶液，40μg/mL。
3.分析步驟
準確稱取0.2000g試樣，置於預先盛有4.0g混合熔劑的鉑坩堝中，仔細混勻，再覆蓋1.0g混合熔劑，蓋上鉑蓋，於900～950℃馬弗爐中熔融分解15～30min，取出，稍冷，於400mL燒杯中，用200mL硫酸(5+95)浸取，洗出鉑坩堝及蓋，冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，備用。如有沉澱需幹過濾。分取5mL試液(當矽含量小於1%時，分取10mL)兩份於100mL容量瓶中，一份用作顯色液，一份用作參比液。在顯色液一份中加5mL鉬酸銨溶液，加30mL水混勻，放置15min。加10mL草酸溶液，混勻，溶液清亮後在30s內加入10mL硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。在參比液中依次加入10mL草酸溶液，5mL鉬酸銨溶液，10mL硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。將上述試液於分光光度計760nm波長處，測量其吸光度，減去空白實驗溶液的吸光度後，在標準曲線上查出試液中的矽量。
標準曲線的製備:分取0、1、3、5、7、9mL矽標準溶液於100mL容量瓶中，以下操作步驟同試樣，測量吸光度，繪製標準曲線。
4.結果計算
以下式計算試樣中矽的含量:
礦物加工工程專業實驗教程
式中:w(Si)——矽的質量分數，%;
m——在工作曲線上查取顯色液中的矽量，μg;
V——取試液的體積，mL;
V0——試料溶液稀釋體積，mL;
m0——稱取試樣的質量，g。
1.原理
試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，以稀硫酸浸取。在0.2～0.25mol/L的酸度下，使矽酸與硼酸銨形成黃色矽鉬雜多酸，然後加入草酸消除磷、砷的干擾，用硫酸亞鐵銨將矽鉬雜多酸還原為矽鉬藍。在波長760nm處，測量吸光度，藉此測定矽的含量。
本方法適用於天然鐵礦石、鐵精礦和造塊，包括燒結產品中矽含量的測定，測定範圍(質量分數):0.1%～5%。
2.試劑及配製
(1)混合熔劑:取3份無水碳酸鈉與1份硼酸研細混勻。
(2)硫酸。
(3)硫酸(5+95)。
(4)草酸溶液(50g/L)。
(5)硫酸亞鐵銨液(30g/L):稱取3g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]，加入1mL硫酸(1+1)，用水稀釋至100mL，溶解後過濾使用。該溶液有效期為一週。
(6)鉬酸銨溶液(50g/L):儲存於塑膠瓶中。
(7)矽標準溶液:稱取0.2140g預先於1000℃灼燒至恆量的二氧化矽(99.9%以上)置於預先盛有4g混合熔劑的鉑坩堝中，仔細混勻，再覆蓋1g混合熔劑，蓋上鉑蓋，於900～950℃馬弗爐中熔融分解30min，取出，冷卻，在塑膠燒杯中用熱水浸取。用水洗出坩堝及蓋，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入塑膠瓶中儲存。此為矽儲備溶液，200μg/mL。
移取100mL矽儲備溶液於500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入塑膠瓶中儲存。此為矽標準溶液，40μg/mL。
3.分析步驟
準確稱取0.2000g試樣，置於預先盛有4.0g混合熔劑的鉑坩堝中，仔細混勻，再覆蓋1.0g混合熔劑，蓋上鉑蓋，於900～950℃馬弗爐中熔融分解15～30min，取出，稍冷，於400mL燒杯中，用200mL硫酸(5+95)浸取，洗出鉑坩堝及蓋，冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，備用。如有沉澱需幹過濾。分取5mL試液(當矽含量小於1%時，分取10mL)兩份於100mL容量瓶中，一份用作顯色液，一份用作參比液。在顯色液一份中加5mL鉬酸銨溶液，加30mL水混勻，放置15min。加10mL草酸溶液，混勻，溶液清亮後在30s內加入10mL硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。在參比液中依次加入10mL草酸溶液，5mL鉬酸銨溶液，10mL硫酸亞鐵銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。將上述試液於分光光度計760nm波長處，測量其吸光度，減去空白實驗溶液的吸光度後，在標準曲線上查出試液中的矽量。
標準曲線的製備:分取0、1、3、5、7、9mL矽標準溶液於100mL容量瓶中，以下操作步驟同試樣，測量吸光度，繪製標準曲線。
4.結果計算
以下式計算試樣中矽的含量:
礦物加工工程專業實驗教程
式中:w(Si)——矽的質量分數，%;
m——在工作曲線上查取顯色液中的矽量，μg;
V——取試液的體積，mL;
V0——試料溶液稀釋體積，mL;
m0——稱取試樣的質量，g。