己二酸二乙酯是一種重要的綠色增塑劑,具有廣泛的用途。高效催化劑的選擇是以己二酸與二乙二醇單丁醚為原料合成己二酸二乙酯的關鍵環節。傳統的酯化反應催化劑是硫酸,以及其他酸性催化劑,此類催化劑的特點是高效,特別是硫酸,只要往系統中加入少許,就能有效加速反應進行。
但是,酸性催化劑也存在嚴重缺點:一是腐蝕裝置,二是帶來中和廢水。因此,提供一種高效且經濟環保對裝置腐蝕小的己二酸二乙酯的生產方法,是目前亟待解決的問題。
技術實現要素:
本發明就是為了解決製備己二酸二乙酯時所加入的酸性催化劑存在腐蝕裝置和酯化反應中產生中和廢水的技術問題,其提供了一種經濟環保對裝置腐蝕小的己二酸二乙酯的生產方法。
本發明製備己二酸二乙酯的反應方程式為:
HOOC(CH2)4COOH+2HO(CH2)2O(CH2)2O(CH2)3-CH3催化劑
CH 3(CH2)3O(CH 2)2O(CH2)2OOC(CH 2)4COO(CH2)2O(CH 2)2O CH 3(CH2)3+2H2O。
本發明提供了一種環保增塑劑己二酸二乙酯的製備工藝,包括以下步驟:
(1)以己二酸與二乙二醇單丁醚作為原料,在催化劑EC-205的作用下發生酯化反應,生成己二酸二乙酯和水;
(2)將步驟(1)後的溶液經分水器分離過量醇或水,減壓精餾脫醇,達到酸值指標;
(3)將步驟(2)後的溶液過濾脫去機械雜質和催化劑,計量、包裝,製得增塑劑己二酸二乙酯。
優選的,步驟(1)中,所述的催化劑為EC-205。
優選的,步驟(1)中,保護氣體為氮氣。
優選的,步驟(1)中,二乙二醇單丁醚與己二酸摩爾比為:(1.5~3.5):1。
優選的,步驟(1)中,催化劑EC-205為二乙二醇單丁醚的重量的0.2%~0.5%。
優選的,反應溫度為120~160℃,反應狀態為共沸。
本發明針對現有技術的缺點,開發新的己二酸二乙酯的生產方法,採用新工藝後,裝置腐蝕小,無需進行後處理除去催化劑,後處理鹼水量為零,降低反應成本且更加環保。本發明製備工藝簡單易行,可控性好,便於工業化推廣應用。
具體實施方式
根據下述實施例,可以更好地理解本發明。然而,本領域的技術人員容易理解,實施例所描述的內容僅用於說明本發明,而不應當也不會限制權力要求書中所描述的本發明。
實施例1
將二乙二醇單丁醚250.11g,己二酸150.2g,EC-205 0.5g分別加入帶有分水器、迴流冷凝器Φ20×300填料塔的1000ml三口燒瓶中,反應溫度120℃,瓶內始終處於沸騰狀態,迴流反應6h,分出水36.78g,己二酸二(丁氧基乙氧基)乙酯酯化率為99.4%。
實施例2
將二乙二醇單丁醚416.84g,己二酸150.2g,EC-205 1.46g分別加入帶有分水器、迴流冷凝器Φ20×300填料塔的1000ml三口燒瓶中,反應溫度140℃,瓶內始終處於沸騰狀態,迴流反應6h,分出水36.67g,己二酸二(丁氧基乙氧基)乙酯酯化率為99.3%。
實施例3
將二乙二醇單丁醚583.58g,己二酸150.2g,EC-205 2.92g分別加入帶有分水器、迴流冷凝器Φ20×300填料塔的1000ml三口燒瓶中,反應溫度160℃,瓶內始終處於沸騰狀態,迴流反應6h,分出水36.78g,己二酸二(丁氧基乙氧基)乙酯酯化率為99.4%。
己二酸二乙酯是一種重要的綠色增塑劑,具有廣泛的用途。高效催化劑的選擇是以己二酸與二乙二醇單丁醚為原料合成己二酸二乙酯的關鍵環節。傳統的酯化反應催化劑是硫酸,以及其他酸性催化劑,此類催化劑的特點是高效,特別是硫酸,只要往系統中加入少許,就能有效加速反應進行。
但是,酸性催化劑也存在嚴重缺點:一是腐蝕裝置,二是帶來中和廢水。因此,提供一種高效且經濟環保對裝置腐蝕小的己二酸二乙酯的生產方法,是目前亟待解決的問題。
技術實現要素:
本發明就是為了解決製備己二酸二乙酯時所加入的酸性催化劑存在腐蝕裝置和酯化反應中產生中和廢水的技術問題,其提供了一種經濟環保對裝置腐蝕小的己二酸二乙酯的生產方法。
本發明製備己二酸二乙酯的反應方程式為:
HOOC(CH2)4COOH+2HO(CH2)2O(CH2)2O(CH2)3-CH3催化劑
CH 3(CH2)3O(CH 2)2O(CH2)2OOC(CH 2)4COO(CH2)2O(CH 2)2O CH 3(CH2)3+2H2O。
本發明提供了一種環保增塑劑己二酸二乙酯的製備工藝,包括以下步驟:
(1)以己二酸與二乙二醇單丁醚作為原料,在催化劑EC-205的作用下發生酯化反應,生成己二酸二乙酯和水;
(2)將步驟(1)後的溶液經分水器分離過量醇或水,減壓精餾脫醇,達到酸值指標;
(3)將步驟(2)後的溶液過濾脫去機械雜質和催化劑,計量、包裝,製得增塑劑己二酸二乙酯。
優選的,步驟(1)中,所述的催化劑為EC-205。
優選的,步驟(1)中,保護氣體為氮氣。
優選的,步驟(1)中,二乙二醇單丁醚與己二酸摩爾比為:(1.5~3.5):1。
優選的,步驟(1)中,催化劑EC-205為二乙二醇單丁醚的重量的0.2%~0.5%。
優選的,反應溫度為120~160℃,反應狀態為共沸。
本發明針對現有技術的缺點,開發新的己二酸二乙酯的生產方法,採用新工藝後,裝置腐蝕小,無需進行後處理除去催化劑,後處理鹼水量為零,降低反應成本且更加環保。本發明製備工藝簡單易行,可控性好,便於工業化推廣應用。
具體實施方式
根據下述實施例,可以更好地理解本發明。然而,本領域的技術人員容易理解,實施例所描述的內容僅用於說明本發明,而不應當也不會限制權力要求書中所描述的本發明。
實施例1
將二乙二醇單丁醚250.11g,己二酸150.2g,EC-205 0.5g分別加入帶有分水器、迴流冷凝器Φ20×300填料塔的1000ml三口燒瓶中,反應溫度120℃,瓶內始終處於沸騰狀態,迴流反應6h,分出水36.78g,己二酸二(丁氧基乙氧基)乙酯酯化率為99.4%。
實施例2
將二乙二醇單丁醚416.84g,己二酸150.2g,EC-205 1.46g分別加入帶有分水器、迴流冷凝器Φ20×300填料塔的1000ml三口燒瓶中,反應溫度140℃,瓶內始終處於沸騰狀態,迴流反應6h,分出水36.67g,己二酸二(丁氧基乙氧基)乙酯酯化率為99.3%。
實施例3
將二乙二醇單丁醚583.58g,己二酸150.2g,EC-205 2.92g分別加入帶有分水器、迴流冷凝器Φ20×300填料塔的1000ml三口燒瓶中,反應溫度160℃,瓶內始終處於沸騰狀態,迴流反應6h,分出水36.78g,己二酸二(丁氧基乙氧基)乙酯酯化率為99.4%。