碳是鑄鐵中最重要的元素,經常需要在鐵水中含碳進行檢測。取樣過程非常關鍵,冷凝速度過慢就會產
生石墨夾雜。都知道火花直讀光譜儀進行測定時需要完全不合石墨的樣品才能得到精確的測量結果。也
就是需要完全的白口激冷試樣,碳以完全的碳化物形式存在,才能精確測定。
傳統的談測定方法是體積測量方法,其一直作為測定黑色金屬材料中總碳含量的標準測量方法。具體操
作辦法是從鑄鐵或鋼鐵上削下一小塊鐵
(
大約
0
.
5 g)
,加熱到
1 150
℃然後在純氧環境中燃燒。燃燒產生
的氣體產物,大多數是
CO2
,剩餘的氧氣則用一個洗瓶吸收掉。將
溶解在水中,並透過讀取滴定管刻
度的方法測量由此減少的體積值,由此,可將滴定管的刻度直接換算為碳的百分含量。以上所述的操作
方法有不同的變化形式。大多數情況下,
COz
檢測的方式會有所變化。比如,
可透過泡鹼石棉吸收,
再透過稱量儀器進行稱重。這種稱量儀器的刻度可以直接換算成碳的百分含量。現今,通常採用基於紅
外輻射吸收的光學法測量
。
自上世紀
60
年代來,火花直讀光譜法
(S_OES)
和輝光放電發射光譜法
(GD-OES)
被用於碳含量的測量。值得
注意的是,
S
—
OES
的測定速度要比燃燒測量法要快得多。採用
並不需要將樣品削成小塊,進行雙
燃燒分析只需要一分鐘。
GD_OES
也不需要將樣品削成小塊,由於石墨的噴射速率較小,分析時間可能長
達十分鐘。所有這些測定總碳含量的方法都需要對樣品進行恰當處理。對於燃燒過程來說,如果樣品含
有球狀石墨,這就意味著需要足夠量的原始樣品。否則,由於石墨容易從表面脫落或者在切削過程中容
易脫落,可能造成石墨夾雜物的大量損失。特別對
S_0ES
來說,樣品的選取至關重要。樣品中一定不能含
有石墨,這可透過採取一種重型的銅模冷卻較薄的樣品來達到目的。有時會新增一些元素,諸如將鉍元
素加入到樣品中從而抑制石墨的形成。選取可再生和正確的樣品只能透過經驗豐富的操作者來進行。樣
品為何不能含有石墨,原因很簡單:在實際測量開始之前,有一個預火花時期,這個時期能產生
4 000
左
右的高能量火花。這個預火花期間需要重新熔化樣品的表面並使之均勻。如果樣品中含有大量的石墨夾
雜物,那麼火花會導致大部分石墨的昇華。從而導致碳的損失,即在整合時間就沒有足夠的碳。因此碳
的測定值就會過於低下。在灰口鑄鐵,可鍛鑄鐵和球狀鑄鐵成分裡均有石墨夾雜物。在灰口鑄鐵裡,石
墨夾雜物呈現層狀結構。凝固後,可鍛鑄鐵組成部分的碳以碳化鐵形式存在;退火後就產生了石墨。球
狀鑄鐵含有少量的鎂或鈰。單個鎂或鈰原子周圍會積聚碳,形成直徑在幾“
μ
m
”到“
50
”的小球。
在樣品選取過程中,難以阻止這種球狀的形成。因此,總碳含量的測定就存在一種常在的誤差的危險。
碳是鑄鐵中最重要的元素,經常需要在鐵水中含碳進行檢測。取樣過程非常關鍵,冷凝速度過慢就會產
生石墨夾雜。都知道火花直讀光譜儀進行測定時需要完全不合石墨的樣品才能得到精確的測量結果。也
就是需要完全的白口激冷試樣,碳以完全的碳化物形式存在,才能精確測定。
傳統的談測定方法是體積測量方法,其一直作為測定黑色金屬材料中總碳含量的標準測量方法。具體操
作辦法是從鑄鐵或鋼鐵上削下一小塊鐵
(
大約
0
.
5 g)
,加熱到
1 150
℃然後在純氧環境中燃燒。燃燒產生
的氣體產物,大多數是
CO2
,剩餘的氧氣則用一個洗瓶吸收掉。將
CO2
溶解在水中,並透過讀取滴定管刻
度的方法測量由此減少的體積值,由此,可將滴定管的刻度直接換算為碳的百分含量。以上所述的操作
方法有不同的變化形式。大多數情況下,
COz
檢測的方式會有所變化。比如,
CO2
可透過泡鹼石棉吸收,
再透過稱量儀器進行稱重。這種稱量儀器的刻度可以直接換算成碳的百分含量。現今,通常採用基於紅
外輻射吸收的光學法測量
CO2
。
自上世紀
60
年代來,火花直讀光譜法
(S_OES)
和輝光放電發射光譜法
(GD-OES)
被用於碳含量的測量。值得
注意的是,
S
—
OES
的測定速度要比燃燒測量法要快得多。採用
S
—
OES
並不需要將樣品削成小塊,進行雙
燃燒分析只需要一分鐘。
GD_OES
也不需要將樣品削成小塊,由於石墨的噴射速率較小,分析時間可能長
達十分鐘。所有這些測定總碳含量的方法都需要對樣品進行恰當處理。對於燃燒過程來說,如果樣品含
有球狀石墨,這就意味著需要足夠量的原始樣品。否則,由於石墨容易從表面脫落或者在切削過程中容
易脫落,可能造成石墨夾雜物的大量損失。特別對
S_0ES
來說,樣品的選取至關重要。樣品中一定不能含
有石墨,這可透過採取一種重型的銅模冷卻較薄的樣品來達到目的。有時會新增一些元素,諸如將鉍元
素加入到樣品中從而抑制石墨的形成。選取可再生和正確的樣品只能透過經驗豐富的操作者來進行。樣
品為何不能含有石墨,原因很簡單:在實際測量開始之前,有一個預火花時期,這個時期能產生
4 000
左
右的高能量火花。這個預火花期間需要重新熔化樣品的表面並使之均勻。如果樣品中含有大量的石墨夾
雜物,那麼火花會導致大部分石墨的昇華。從而導致碳的損失,即在整合時間就沒有足夠的碳。因此碳
的測定值就會過於低下。在灰口鑄鐵,可鍛鑄鐵和球狀鑄鐵成分裡均有石墨夾雜物。在灰口鑄鐵裡,石
墨夾雜物呈現層狀結構。凝固後,可鍛鑄鐵組成部分的碳以碳化鐵形式存在;退火後就產生了石墨。球
狀鑄鐵含有少量的鎂或鈰。單個鎂或鈰原子周圍會積聚碳,形成直徑在幾“
μ
m
”到“
50
μ
m
”的小球。
在樣品選取過程中,難以阻止這種球狀的形成。因此,總碳含量的測定就存在一種常在的誤差的危險。