在大量氯離子（鹽酸） 存在的條件下， 二氯化錫還原三價鐵離子。 無汞鹽法測定鐵礦石中的全鐵 一、 原理 鐵礦石的種類很多， 用來鍊鐵的礦物主要有磁鐵礦(Fe3O4)、 赤鐵礦(Fe2O3)和菱鐵礦(FeCO3)等。 鐵礦石經酸溶解後， 首先用矽鉬黃作指示劑， 用二氯化錫還原三價為二價鐵， 當三價鐵全部還原為二價鐵後， 稍微過量的二氯化錫將矽鉬黃還原為矽鉬藍。 再以二苯胺磺酸鈉為指示劑， 用重鉻酸鉀標準溶液滴定之。 本方法既保持了汞鹽法快速、 簡便之特點， 結果也與汞鹽法一致， 並且免除了環境的汙染。 二、 試劑 1． K2Cr2O7 標準溶液。準確稱取在 150～180℃烘乾 2 小時的 K2Cr2O7 1.2～1.3g， 置於 100mL 燒杯中， 加 50mL 水攪拌至完全溶解， 然後定量轉移至 500mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 搖勻。 2． 氯化亞錫溶液。 15%和 2%之 1:1 HCl 溶液。 在臺秤上稱取 15g SnCl2·2H2O 於 250mL 較乾的燒杯內， 加入濃鹽酸 50mL，加熱溶解後， 邊攪拌邊慢慢加入水稀釋為 15%濃度， 並放入錫粒， 這樣可儲存幾天， 2%的溶液則在用前把 15%溶液用 1:1 HCl 溶液稀釋。 3． 矽鉬黃指示劑。 稱取矽酸鈉(Na2SiO3·9H2O)1.35g 溶於 10mL 水中， 加5mL HCl 混勻後， 加入 5%鉬酸銨溶液 25mL， 用水稀釋至 100mL， 放置 3 天后使用。 4． 二苯胺酸鈉指示劑。 0.5%水溶液。 5． 硫磷酸混酸。 用 150mL 濃硫酸加入至 700mL 水中， 冷卻後， 再加入 150mL磷酸， 混勻。 6． HCl 1:1。 7． KMnO4 2%。
三、 實驗步驟 準確稱取 0.11～0.13g 空氣乾燥的赤鐵礦粉末試樣三份， 分別置於 250mL 錐形瓶中， 加少量水使試樣溼潤， 然後加入 20mL1:1 HCl， 於電熱板上溫熱至試樣分解完全， 這時錐形瓶底部應僅留下白色氧化矽殘渣。 若溶樣過程中鹽酸蒸發過多， 應適當補加， 用水吹洗瓶壁， 此時溶液的體積應保持在 25～50mL 之間，將溶液加熱至近沸， 趁熱滴加 15%氯化亞錫至溶液由棕紅色變為淺黃色， 加入 3滴矽鉬黃指示劑， 這時溶液應呈黃綠色， 滴加 2%氯化亞錫至溶液由藍綠色變為純藍色， 立即加入 100mL 蒸餾水， 置錐形瓶於冷水中迅速冷卻至室溫。 然後加入 15mL 磷硫混酸、 4 滴 0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑， 立即用 K2Cr2O7 標準溶液滴定至溶液呈亮綠色， 再慢慢滴加 K2Cr2O7 標準溶液至溶液呈紫紅色， 即為終點。 計算赤鐵礦中鐵的含量百分數。 四、 計算 TFe%=100TV/M 式中 T→標準溶液對鐵的滴定度（g/ml） ； V→消耗標準溶液毫升數(ml)； M→試樣重量（g） 。 四、 注意事項 1． 以矽鉬黃作指示劑， 用氯化亞錫還原三價鐵時， 氯化亞錫要一滴一滴地加入， 並充分搖動， 以防止氯化亞錫過量， 否則使結果偏高。 如氯化亞錫已過量，可滴加 2% KMnO4 至溶液再呈亮綠色， 繼續用氯化亞錫調節之。 2． 鐵還原完全後， 溶液要立即冷卻， 及時滴定， 久置會使 Fe2+被空氣中的氧氧化。 3． 滴定接近終點時， K2Cr2O7 要慢慢地加入， 過量的 K2Cr2O7 會使指示劑的氧化型破壞。 4． 試樣若不能被鹽酸分解完全， 則可用硫磷混酸分解， 溶樣時需加熱至水分完全蒸發出現三氧化硫白煙， 白煙脫離液麵 3～4cm。 但應注意加熱時間不能過長， 以防止生成焦磷酸鹽。 5. 試樣也可用和重鉻酸鉀標準溶液相同濃度的高錳酸鉀標準溶液滴定， 滴定時不加指示劑， 終點顏色為微紅， 且 30 秒不褪色。 真正達到無汞鹽、 無鉻鹽， 綠色環保， 無汙染。
在大量氯離子（鹽酸） 存在的條件下， 二氯化錫還原三價鐵離子。 無汞鹽法測定鐵礦石中的全鐵 一、 原理 鐵礦石的種類很多， 用來鍊鐵的礦物主要有磁鐵礦(Fe3O4)、 赤鐵礦(Fe2O3)和菱鐵礦(FeCO3)等。 鐵礦石經酸溶解後， 首先用矽鉬黃作指示劑， 用二氯化錫還原三價為二價鐵， 當三價鐵全部還原為二價鐵後， 稍微過量的二氯化錫將矽鉬黃還原為矽鉬藍。 再以二苯胺磺酸鈉為指示劑， 用重鉻酸鉀標準溶液滴定之。 本方法既保持了汞鹽法快速、 簡便之特點， 結果也與汞鹽法一致， 並且免除了環境的汙染。 二、 試劑 1． K2Cr2O7 標準溶液。準確稱取在 150～180℃烘乾 2 小時的 K2Cr2O7 1.2～1.3g， 置於 100mL 燒杯中， 加 50mL 水攪拌至完全溶解， 然後定量轉移至 500mL容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 搖勻。 2． 氯化亞錫溶液。 15%和 2%之 1:1 HCl 溶液。 在臺秤上稱取 15g SnCl2·2H2O 於 250mL 較乾的燒杯內， 加入濃鹽酸 50mL，加熱溶解後， 邊攪拌邊慢慢加入水稀釋為 15%濃度， 並放入錫粒， 這樣可儲存幾天， 2%的溶液則在用前把 15%溶液用 1:1 HCl 溶液稀釋。 3． 矽鉬黃指示劑。 稱取矽酸鈉(Na2SiO3·9H2O)1.35g 溶於 10mL 水中， 加5mL HCl 混勻後， 加入 5%鉬酸銨溶液 25mL， 用水稀釋至 100mL， 放置 3 天后使用。 4． 二苯胺酸鈉指示劑。 0.5%水溶液。 5． 硫磷酸混酸。 用 150mL 濃硫酸加入至 700mL 水中， 冷卻後， 再加入 150mL磷酸， 混勻。 6． HCl 1:1。 7． KMnO4 2%。
三、 實驗步驟 準確稱取 0.11～0.13g 空氣乾燥的赤鐵礦粉末試樣三份， 分別置於 250mL 錐形瓶中， 加少量水使試樣溼潤， 然後加入 20mL1:1 HCl， 於電熱板上溫熱至試樣分解完全， 這時錐形瓶底部應僅留下白色氧化矽殘渣。 若溶樣過程中鹽酸蒸發過多， 應適當補加， 用水吹洗瓶壁， 此時溶液的體積應保持在 25～50mL 之間，將溶液加熱至近沸， 趁熱滴加 15%氯化亞錫至溶液由棕紅色變為淺黃色， 加入 3滴矽鉬黃指示劑， 這時溶液應呈黃綠色， 滴加 2%氯化亞錫至溶液由藍綠色變為純藍色， 立即加入 100mL 蒸餾水， 置錐形瓶於冷水中迅速冷卻至室溫。 然後加入 15mL 磷硫混酸、 4 滴 0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑， 立即用 K2Cr2O7 標準溶液滴定至溶液呈亮綠色， 再慢慢滴加 K2Cr2O7 標準溶液至溶液呈紫紅色， 即為終點。 計算赤鐵礦中鐵的含量百分數。 四、 計算 TFe%=100TV/M 式中 T→標準溶液對鐵的滴定度（g/ml） ； V→消耗標準溶液毫升數(ml)； M→試樣重量（g） 。 四、 注意事項 1． 以矽鉬黃作指示劑， 用氯化亞錫還原三價鐵時， 氯化亞錫要一滴一滴地加入， 並充分搖動， 以防止氯化亞錫過量， 否則使結果偏高。 如氯化亞錫已過量，可滴加 2% KMnO4 至溶液再呈亮綠色， 繼續用氯化亞錫調節之。 2． 鐵還原完全後， 溶液要立即冷卻， 及時滴定， 久置會使 Fe2+被空氣中的氧氧化。 3． 滴定接近終點時， K2Cr2O7 要慢慢地加入， 過量的 K2Cr2O7 會使指示劑的氧化型破壞。 4． 試樣若不能被鹽酸分解完全， 則可用硫磷混酸分解， 溶樣時需加熱至水分完全蒸發出現三氧化硫白煙， 白煙脫離液麵 3～4cm。 但應注意加熱時間不能過長， 以防止生成焦磷酸鹽。 5. 試樣也可用和重鉻酸鉀標準溶液相同濃度的高錳酸鉀標準溶液滴定， 滴定時不加指示劑， 終點顏色為微紅， 且 30 秒不褪色。 真正達到無汞鹽、 無鉻鹽， 綠色環保， 無汙染。