製法1 將2.37g金屬錫（0.02mol）和1.34g昇華硫（略多於0.04mol）投入內徑為1.5～2.5cm，長度為10～15cm的石英或硼矽酸耐熱安瓿傳輸管中，再按封閉管的容積，每1mL加入5mg碘。首先將管抽空至1.3×10-3Pa,加熱使管內充滿碘蒸氣，然後封管。將安瓿放在水平式兩溫區爐中，緩慢加熱，一端加熱到600℃，另一端加熱到700℃，加熱25～30h，在600℃端會生成很純的硫化錫晶體。令傳輸管冷卻，用多層布將它包纏起來，並將它打破，取出晶體，用CCl4和CS2洗滌除去表面的碘和硫。

製法2 首先製取硫化亞錫，按硫化亞錫的量另取0.5份硫磺，0.4份氯化銨，將三者充分研勻，裝入試管中。試管塞上插一短玻璃管，管外彎成直角並拉成毛細管狀。將試管放在砂浴上，用砂子埋上裝有試樣的部分，開始緩慢地加熱15min，然後於1h內將砂浴底部的鐵板加熱到赤熱。冷卻後，打碎試管，收集生成的硫化錫。