一種中性紅的製備方法:
(一)亞硝化反應:向裝配有攪拌器、溫度計的2000ml的燒杯中加入200克N,N-二甲基苯胺,攪拌下,徐徐加入600克工業濃鹽酸(濃度為37~38wt%),待冷至室溫後,加入細碎冰塊,使溫度降至5℃以下,再在攪拌下慢慢滴加133克亞硝酸鈉溶液於250克水溶液,與此同時隨時新增細碎冰,使反應溫度維持在8℃以下,約1小時加完。
加完後繼續攪拌2小時,有橙黃色沉澱析出。將橙黃色沉澱物用瓷孔漏斗真空抽濾,濾取N,N-二甲基-4-亞硝基苯胺鹽酸鹽,約得335克(溼品)。
(二)縮合、氧化閉合反應:把裝配有攪拌器、溫度計、冷凝器以及加料口的5000ml四口圓底燒瓶座置於套式恆溫器中,並在瓶中加入3600克蒸餾水、115克2,4-二氨基甲苯,攪拌加熱至90℃,使2,4-二氨基甲苯完全溶解於水中,然後加入3.5克氯化亞鐵,繼續加熱,在90℃時漫漫加入175克N,N-二甲基-4-亞硝基苯胺鹽酸鹽(以幹品計)。
反應溫度維持在90℃~95℃,約30分鐘加完,並在溫度92℃~98℃間保溫3/4小時,然後將反應液用三層府綢布自然過濾,濾液置於10升的小搪瓷玻璃容器中,隨即加入濾請後的工業濃鹽酸2200克,攪勻後使其靜置冷卻。三天後結晶全部析出。濾取結晶,並離心、甩幹,甩幹品置於恆溫烘箱中乾燥
黃色。中性甲基紅應該是黃色的,我想標準這樣寫,是為了進一步證實你所用的甲基紅指示劑是中性的,不應該為酸性,或鹼性而造成滴定上的誤差
一種中性紅的製備方法:
(一)亞硝化反應:向裝配有攪拌器、溫度計的2000ml的燒杯中加入200克N,N-二甲基苯胺,攪拌下,徐徐加入600克工業濃鹽酸(濃度為37~38wt%),待冷至室溫後,加入細碎冰塊,使溫度降至5℃以下,再在攪拌下慢慢滴加133克亞硝酸鈉溶液於250克水溶液,與此同時隨時新增細碎冰,使反應溫度維持在8℃以下,約1小時加完。
加完後繼續攪拌2小時,有橙黃色沉澱析出。將橙黃色沉澱物用瓷孔漏斗真空抽濾,濾取N,N-二甲基-4-亞硝基苯胺鹽酸鹽,約得335克(溼品)。
(二)縮合、氧化閉合反應:把裝配有攪拌器、溫度計、冷凝器以及加料口的5000ml四口圓底燒瓶座置於套式恆溫器中,並在瓶中加入3600克蒸餾水、115克2,4-二氨基甲苯,攪拌加熱至90℃,使2,4-二氨基甲苯完全溶解於水中,然後加入3.5克氯化亞鐵,繼續加熱,在90℃時漫漫加入175克N,N-二甲基-4-亞硝基苯胺鹽酸鹽(以幹品計)。
反應溫度維持在90℃~95℃,約30分鐘加完,並在溫度92℃~98℃間保溫3/4小時,然後將反應液用三層府綢布自然過濾,濾液置於10升的小搪瓷玻璃容器中,隨即加入濾請後的工業濃鹽酸2200克,攪勻後使其靜置冷卻。三天後結晶全部析出。濾取結晶,並離心、甩幹,甩幹品置於恆溫烘箱中乾燥